SD311—89 六氟化硫新气中空气、四氟化碳的气相色谱测定法

中华人民共和国能源部标准中华人民共和国能源部标准 SD31189 六氟化硫新气中空气、四氟化碳六氟化硫新气中空气、四氟化碳 的气相色谱测定法的气相色谱测定法 中华人民共和国能源部中华人民共和国能源部1989-03-27批准批准 1989-10-01实施实施 本方法等效采用IEC376号出版物。 本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟化硫完全分离，其浓度可从 它 们的峰区面积和被测化合物对检测器响应的校正系数来确定。 1 仪器和材料 1.1 色谱仪 带有热导检测器的气相色谱仪。 1.2 记录仪 量程为01mV，响应时间为1s，记录纸宽度为250mm的记录仪或 可 连接微处理机(积分仪)。 1.3 载气 氦气(或氢气)。 1.4 色谱柱 长2m、内径3mm的不锈钢管，内填6080目的GDX-104担体(或 合适 的其他色谱固定相)。 新的分离柱在使用前，应在120下以载气通过，至少经过4h的处理。新气 测定装置见图1。 图 1 空气、四氟化碳测定装置示意 1定量管；2六通阀；3热导池；4恒温箱；5记录仪 2 操作方法 2.1 开机 根据仪器使用说明书进行操作，合上气相色谱仪的开关，调节层析室温度为40 ，并将载气的流速稳定在35mL/min，桥电流调为200mA。 2.2 进样 图 2 谱图出峰次序 将六氟化硫样品钢瓶倒置并与气体采样阀的进口处相连接。当打开样品钢瓶 阀 时，样品将以液态的形式流出。打开针形阀用汽化的样品冲洗0.5mL采样阀， 把所 有空气和载气从取样回路中冲洗出去。然后，关闭取样管上的针形阀，并打 开气相 色谱仪的注入阀，使取样回路中的气体与大气压力一致。 保持稳定状态，重复试验直到获得令人满意的色谱打印结果，测定后先关样 品钢瓶阀，再关针形阀，最后拆除样品钢瓶。谱图出峰次序为：空气、四氟化碳 及六氟化硫，见图2。 3 校准 3.1 记录各种不同成分的峰区面积。由于检测器对各个成分的响应并不与混合物中 相应的重量浓度成正比，因此必须测定出经验校正系数，并用其乘以峰区面积。 准 确测定校正系数的方法，可由分析含有空气、四氟化碳和六氟化硫的标准混合 物而 取得。 3.2 参照标准混合物已知百分浓度的空气、四氟化碳和六氟化硫气体的混合 物。在参照样品中，单一组分的浓度不小于相应未知组分浓度的50%，亦不大于相 应未知组分浓度的300%。合适的标准混合物可由纯净单一组分混合制成。 简单测定校正系数的方法是将0.1mL的纯净组分的试样在相同的分析条件下 分别注入色谱柱中，组分x对于六氟化硫的校正系数fx可按关系式得出： AfMAx xxSF6146(1) 式中 ASF 6六氟化硫峰区面积，V·s； Ax组分x的峰区面积，V·s； Mx组分x的相对摩尔质量(空气：28.8，四氟化碳：88)； 146六氟化硫的相对摩尔质量； fx组分x的校正系数。 4 结果 将峰高乘以半峰高处的峰宽得到每一峰区面积。此面积为检测器对组分响应 上 的差异。校正测量的面积，可由实测峰区面积乘以有关的校正系数求得。 任一组分的重量百分数可按下式计算： WA Axx t100 (2) 式中 Wx组分x的重量百分数，%； Ax组分x(空气或四氟化碳)校正后的峰区面积，V·s； At各峰区校正面积之和(空气、四氟化碳和六氟化硫)，V·s。 _ 附加说明： 本标准由能源部化学专业标准化技术委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由西安热工研究所、湖北电力试验研究所负责起草。 本标准主要起草人张京夫。