DLT568-95 燃料元素的快速分析方法(高温燃烧红外热导法)
4页1、中华人民共和国电力行业标准中华人民共和国电力行业标准 燃料元素的快速分析方法燃料元素的快速分析方法 (高温燃烧红外热导法高温燃烧红外热导法) DL/T 56895 Fast test methods for ultimate analysis of fuel by infrared absorption thermal conductivity 中华人民共和国电力工业部中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准批准 1995-10-01实施实施 1 主要内容与适用范围 本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算。 本标准的测定结果与GB47691煤的元素分析方法等同使用。 2 引用标准 GB212 煤的工业分析方法 GB214 煤中全硫的测定方法 GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 GB483 煤质分析试验方法一般规定 DL/T 灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算 3 方法要点及原理 称取一定量的样品,在高纯氧气中及高温下燃烧,燃烧产物中的SOx和氯用 炉内填充剂于高温下除去;而H O2(汽)、CO2和NOx进入贮气筒中混和均匀。定量 抽取一份混匀后的气
2、体送入红外测定室分别分析CO2和H O2含量,从而计算出C、 H元素含量;定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把NOx还原 为N2;经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H O2进入热导池分析N2含量,从 而计算出N含量。 所得结果中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳;氢包括有机氢元素,燃料外在水分、内在水分及结晶水中的氢元素;氮包括有机氮、硝酸盐氮。 4 仪器设备 4.1 碳氢氮元素测定仪:附燃烧炉,可控制温度在9501100;附红外检测器 和 热导检测器;附催化加热管,可控温在750,用于加热铜丝以把NOx还原为 N2;附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果 等。 4.1.1 燃烧系统:待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和 氮氧化物。影响燃尽性能的因素有氧化剂的有效性、燃烧温度和燃烧时间,因而 对于不同燃烧特性的样品,应能对以上三个影响参数加以调整,以保证燃烧完全。4.1.2 过滤系统:在燃烧气体产物进入贮气筒之前,应有效地滤除硫氧化物和卤化 物,然后方可用红外吸收法检测碳和氢;检测氮之前必须滤除碳氧化物、水蒸气、残留氧化剂,
3、并将氮氧化物还原为氮气。 4.2 电子天平:量程不小于20g,精密度0.0002g,可附带数据传送连线与主机相 连,或相同量程和精密度的分析天平。 5 试剂和材料 5.1 氧气:测元素氮时应使用高纯氧气,纯度不小于99.995%;不测氮元素时可用 普通氧气,纯度不小于99.5%;氧气压力不小于0.27MPa。建议不用电解氧;由于 普 氧易使铜丝失效加速,也建议不用。 5.2 高纯氦气:用作载气,纯度不小于99.995%,压力不小于0.27MPa。 5.3 高纯氮气:气体标定氮时用,规格同5.2条。 5.4 二氧化碳气:气体标定碳时纯度不小于99.99%,压力同上。 5.5 动力气:可使用普通纯度的氮气、二氧化碳气或压缩空气,压力同上。 5.6 燃烧坩埚:耐火材料烧制,筒形,外径略小于燃烧管内径。 5.7 盛样囊:锡囊或铜囊,容积大小可盛样0.10.2g左右。 5.8 纯铜丝:分析纯。 5.9 碱石棉:分析纯。 5.10 高氯酸镁:分析纯。 5.11 玻璃棉:长绒,纯白色。 5.12 燃烧助剂:活性氧化铝粉。 5.13 标准砝码:1g,5g(或10g)各一只。 5.14 标准物质:具有碳
4、氢氮元素标准值的国家级或进口标准物质,其含量范围接 近并略大于被测物的含量范围。 6 试验准备 6.1 开机 6.1.1 打开稳压电源,待输出电压稳定后依次打开主机、打印机和电子天平开关, 由控制面板输入当时时间。 6.1.2 移开炉管出口处的过滤管,打开所用气体钢瓶,调节减压阀至出口压力为 0.27MPa。若不分析N元素时可通知微机关闭相应分析元件,并关闭氦气。 6.1.3 调节炉温至950(对于CHN-1000型为1100),打开控制微机面板上的气 源 开关。 注1:若出现TC CELL PROTECT报警时,可按RESET键至正常。 6.2 仪器的稳定 6.2.1 输入当日大气压值。 6.2.2 检查各吸收试剂或填充材料是否超出使用次数。当超出使用次数或在分析过 程中打印出更换提示或结果明显错误时,应检查并更换相应的吸收试剂或填充材 料。 6.2.3 预热1h,检查系统内吸附水分被完全驱干净后,揩干并接好过滤管。 6.2.4 检查系统的气密性。当更换气瓶、气路、气阀等相关部件后都应重新检查系 统的气密性。 6.2.5 设置氧气流量及时间表(简称量时表),以保证不同燃尽特性燃料的完
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