lc-ms法鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质
12页1、LC-MS 法鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质 杜明荦 连莹 张军霞 陈炜 仲平 河南省食品药品检验所 摘 要: 目的:采用高效液相色谱-质谱联用技术鉴定艾滋病治疗药物去羟肌苷的有关物质结构。方法:Inert Surstain C 18 (250 mm4.6 mm, 5m) 色谱柱, 以0.386%醋酸铵溶液加氨水调节 p H 至 8.0 为流动相 A, 以甲醇-乙腈 (5050) 为流动相 B, 进行梯度洗脱, 电喷雾正离子化高分辨 TOF/MS 和 MS/MS 检测并解析有关物质结构。TOF/MS 雾化气压力 345 k Pa, 温度 350, 干燥气流量 10 Lmin-1, 毛细管电压 4 k V, 碎片电压 100 V, MS/MS 测定氩气 CID 压力 0.2 Pa, 碰撞能量 25 e V。结果:检测到去羟肌苷原料中共有 8 个有关物质, 通过有机反应机制分析和质谱解析鉴定了他们的结构, 他们分别是 9- (2-氧基-丁酸) -1, 4, 5, 7, 8, 9-六氢-嘌呤-6-酮、次黄嘌呤、肌苷、2-去氧肌苷、9- (2-羟基-乙酰基) -1, 9-双氢-嘌呤-6-
2、酮、3-去氧肌苷、2, 3-脱水肌苷、9- (2-羟乙基-4-丙酸甲酯-四氢呋喃) -1, 9-双氢-6H-嘌呤-6-酮。结论:采用色谱-质谱联用技术能有效地鉴定去羟肌苷的有关物质, 可为其质量控制研究提供参考。关键词: 艾滋病治疗药物; 嘌呤核苷类药物; 去羟肌苷; 杂质鉴定; 9- (2-氧基-丁酸) -1, 4, 5, 7, 8, 9-六氢-嘌呤-6-酮; 次黄嘌呤; 肌苷; 2-去氧肌苷; 9- (2-羟基-乙酰基) -1, 9-双氢-嘌呤-6-酮; 3-去氧肌苷; 2, 3-脱水肌苷; 9- (2-羟乙基-4-丙酸甲酯-四氢呋喃) -1, 9-双氢-6H-嘌呤-6-酮; 液相色谱-质谱; 作者简介:仲平 Tel: (0371) 65566054;E-mail:作者简介:杜明荦 Tel: (0371) 65566054;E-mail:收稿日期:2016 年 12 月 21 日基金:全球基金资助项目 (No.GF2012-14) LC-MS identification of the degradation products of didanosineDU Ming-luo LI
3、AN Ying ZHANG Jun-xia CHEN Wei ZHONG Ping Henan Institute for Food and Drug Control; Abstract: Objective:To identify the related substances of didanosine by hyphenated LC-MS methods.Methods:The separation was carried out on Inert Surstain C18 (250 mm4.6 mm, 5m) column with mobile phase consisting of0.386%ammonium acetate solution (adjust p H=8.0 by amonia water solution) and methanol-acetonitrile (5050) by gradient elution.The related substances were detected by positive ESI high resolution TOF/
4、MS and their MS/MS spectra were determined as well.The conditions of TOF/MS were as follows:nebulizer pressure 345 k Pa, gas temperature 350, drying gas flow 10 Lmin -1, capillary voltage 4 k V and fragmentor100 V.The argon collision gas pressure of MS/MS was set at 0.2 Pa, and the collision energy at 25 e V.Results:There were 8 related substances in didanosine and their chemical structures were determined through the elucidation of their accurate TOF/MS data, the corresponding product MS spectr
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