1.4 研究有机化合物的一般步骤和方法
41页1、第一章 认识有机化合物,第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法,化学性质或波谱分析,测定相对分子质量,有机物(不纯),有机物(纯净),分离 提纯,1.研究有机化合物的一般步骤,确定实验式,元素定量分析,确定化学式,确定结构式,2.分离除杂的基本原则:,不增、不减、易分离、易复原。,(一)蒸馏:,2.蒸馏的条件:,(1)有机物热稳定性较强;(2)与杂质的沸点相差较大(一般约大于30),1.蒸馏原理:,利用液体混合物中各成分的沸点不同而使其分离的方法,一、分离、提纯有机物的方法:,3.主要仪器:,铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶,(1)温度计水银球: (2)烧瓶中加少量沸石或碎瓷片:(3)冷凝管中的水: (4)蒸馏烧瓶中所盛放液体体积: (5)蒸馏烧瓶不可直接加热,,4.蒸馏的注意事项:,放在蒸馏烧瓶的支管口处,防止暴沸,下口进上口出,不超过容器体积2/3,不少于1/3。,需垫石棉网,欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时,可选用的方法是 ( ) A.加入无水CuSO4,再过滤 B.加入生石灰,再蒸馏 C.加入浓硫酸,再加热,蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接
2、加热蒸馏,B,【思考】,加吸水剂蒸馏,含杂工业乙醇,95.6%(m/m)工业乙醇,无水乙醇(99.5%以上),蒸馏,1.如何进行下列操作?,提纯KNO3、NaCl混合物中的KNO3提纯NaCl 、KNO3 混合物中的NaCl,2.进行上述实验时,用到的仪器有哪些?要注意哪些问题?,【思考与探究】,蒸发结晶:适用于溶解度随温度变化不大的物质,需要加热蒸发使晶体析出。 冷却结晶:适用于溶解度随温度变化较大的物质,将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体。,(二)重结晶,1.概念: 将晶体(含有杂质)溶于溶剂后,利用纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不同,重新从溶液中使纯物质结晶的过程。,2.选择溶剂的条件:(1)杂质在溶剂中溶解度很小或很大,易除去。(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。(3)冷却后有机物易于结晶析出。,关键:,选择适当的溶剂。,【例】苯甲酸的重结晶,KNO3 和 NaCl的分离,不纯固体物质,残渣(不溶性杂质),滤液,母液(可溶性杂质和部分被提纯物),晶体(产品),溶于溶剂,制成饱和溶液,趁热过滤,冷却,结晶,过滤,洗涤,如何洗涤晶体?如何检验晶体洗净与否?,重结晶
3、步骤,3.重结晶的步骤:,加热溶解,(1)洗涤晶体的方法: 用胶头滴管往晶体上加蒸馏水进行淋洗,重复两到三次,使水完全流出,直至晶体被洗净。,(2)检验洗涤效果: 取最后一次的洗涤液,选择适当试剂进行检验。,趁热过滤,冷却结晶,过滤洗涤,(搅拌加快溶解),(引流),(引流),玻璃棒:,实验操作中几次用到玻璃棒,每次玻璃棒的作用是什么?,不同温度下苯甲酸在水中的溶解度:,温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的苯甲酸,是不是结晶时的温度越低越好?,【实验探究】,【思考与交流】,不是 温度过低,杂质溶解度也会降低,部分杂质会析出,故使有机物纯度降低; 温度极低,溶剂也会结晶析出,使实验操作不便。,【思考与交流】 1.如何提取溴水中的溴? 2.实验原理是什么? 3.用到的实验仪器(玻璃仪器)有哪些? 4.如何选取萃取剂?(三)萃取 1.原理: 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同,用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程 2.实验仪器: 3.操作过程:,分液漏斗,振荡,静置,分液,检漏,装液,4.选择萃取剂的条件,(1)萃取剂和原溶剂互不相溶(2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原
4、溶剂中的溶解度(3)萃取剂与溶液不反应,与溶质易分离【常见萃取剂】5.注意事项:(1)振荡时分液漏斗下端口略向上倾斜,并适时打开活塞排气,使内外压强平衡(2)分液时下层液体从分液漏斗下端流出,上层液体从上端口倒出,四氯化碳、苯、汽油、乙醚,6.萃取的类型,(1)液液萃取:(2)固液萃取:,用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程,例如:用四氯化碳萃取溴水中的溴,1.下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是( )A 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水B 四氯化碳和水,溴苯和水,硝基苯和水C 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇D 汽油和水,苯和水,己烷和水,【练习】,B D,2.可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水,D,3.下列各组混合物的分离或提纯方法不正确A.用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物B.用重结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3C.用蒸馏法分离乙醇和甲醇的混合物D.用萃取和分液的方法可以分离碘和水的混合物,A,1.常用分离、提纯物质的方法有哪些?,2.除去下列物质中的杂质,分别用什
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