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1056光电比色类仪表教程

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  • 卖家[上传人]:宝路
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  • 上传时间:2017-07-18
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    • 1、1,1056系列光电比色类在线仪表培训材料(硅表),2,火电厂300MW及以上机组系统流程图,过热蒸汽DD,Na,SIO2,发电机,发电机冷却水DD,PH,凝结器,凝结水DD,O2,Na,凝泵,旁路,精处理,除氧器O2,除氧器,给水DD,PH,N2H2,炉水DD,PH,PO4,SIO2,锅炉,烟囱,再热蒸汽DD,饱和蒸汽DD,汽轮机,3,第一章、仪表类型第二章、仪表结构第三章、仪表工作原理第四章、仪表介绍第五章、仪表使用第六章、仪表电路第七章、我公司仪表在电厂中应用第八章、仪表常见故障及排除,简介,4,1056系列硅表、磷表、联氨表为在线水分析光电比色类仪表。,第一章、仪表类型,5,第二章、仪表结构,仪器由电气系统和流路系统组成。电气系统位于箱体的上部,下部为流路系统。一、电气系统 电气系统包括:电源板、主板+液晶显示器、信号板、电流输出板、控制板、继电器板主板、按键面板。二、流路 流路系统包括:溢流杯、标液杯、计量混合杯、光度计组件、排污电磁阀、精密计量泵。,6,硅、磷、联氨仪表外观基本相同,硅表流路系统如下图:,7,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,

      2、15,15,15,16,17,硅表流路系统图,8,9,第三章、仪表工作原理,该系列分析仪表属于光学式分析仪器一、光学分析法的基本知识 比尔-朗伯定律有关术语 比耳定律的两种常见应用方法 影响分析精密度的因素,10,光电比色原理朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律测定硅酸根含量的化学反应基理: 在pH值为1.11.3的条件下,水中的溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,根据硅钼蓝的最大吸收波长,通过光电比色法测量硅酸根的含量。,理论依据,11,光学分析法: 基于被测成分的某些光学特性(如吸收光波、发射光波、反射光波、散射光波等),采用适当的装置,对被测成分进行定性或定量分析的法。光学分析特点法: 光学分析法具有准确、快速、灵敏、操作简便等优点,特别适于微量和痕量分析。光学式分析仪器种类之多和分析对象之广,在分析仪器中都居首位,在种类和数量上它约占分析仪器的30%-40%。这类仪器不仅广泛地用在电厂化学实验室的化学分析中,而且越来越多地用于生产流程的在线监督。光学分析法分类: 光学分析法按作用原理不同,可分为比色法、分光光度法、光谱分析法、浊度分析法等等,

      3、每种方法又均可采用多种型号的仪器。,12,1、比尔-朗伯定律 当一束平行单色光(只有一种波长的光)照射有色溶液时,光的一部分被吸收,一部分透过溶液。,设入射光的强度为I0,溶液的浓度为c,液层的厚度为b,透射光强度为I,则:,式中表示光线透过溶液时被吸收的程度,一般称为吸光度(A)或消光度(E)。因此,上式又可写为:A=Kcb 上式为比尔-朗伯定律的数学表示式。它表示一束单色光通过溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。,13,2、有关术语 1)透光率T 一束光通过溶液后的透射光强IT与入射光强I0的比值叫做透光率或透光度, 即: 式中:a=2.303K。 2)吸光度A 吸光度用下式定义: 吸光度也常称为消光度火光密度。 3)光程长L 光束通过溶液的厚度叫光程长,单位符号cm。 4)吸光系数K 不同吸光物质有不同的吸光系数,而且K还随所用的波长不同而异,任何物 都有最大吸收波长。当某一特定波长的光透过某特定的颜色时,K为一常量。 吸光系数K的量纲取决于光程长L和溶液浓度c所采用的量纲。,14,3、比耳定律的两种常见应用方法 1)等厚度法 液层厚度相同时,吸光度与吸光物质

      4、的浓度成正比。例如: 在标准溶液中 A1=KL1c1 在试样溶液中 A2=KL2c2 当L1=L2时 本公司仪表也是用此原理设计。其具体定义为: 根据朗伯比耳定律:当一束单色平行光通过有色的溶液时,一部分光能被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的程度(消光)与溶液中有色物质的浓度成正比。其数学表达式: 式中:I0-入射光强度 I-透过光强度 C-有色物质浓度 L-有色溶液厚度 K-吸光系数(与溶液性质和入射光波长有关),15,2)示差法 对于高含量的测定,若以试剂空白作参比溶液,即使没有偏离比耳定律的现象,所测的吸光度值也常超出准确测量的读数范围,因而引进误差,而示差法可克服这一缺点。 示差法是采用一个与试样浓度接近的已知浓度的标准溶液,来代替空白溶液作参比溶液的一种比色测定法。其测定原理如下。 设c1和c2分别为标准液和被测液的浓度,而且c2c1。根据比耳定律: A1=KLc1 A2=KLc2 所以A=KLc 示差法可以提高高含量溶液吸光光度法测量的准确度。,16,4、影响分析精密度的因素 用比色法,影响分析精密度的原因有两方面:一是由分析方法决定的,二是由仪器本身引起的。前者引起

      5、的误差称为方法误差,后者称为仪器误差。1)方法误差 a)溶液浓度的影响:被测物的浓度与吸光度的关系通常只在低浓度时与比耳 定律相符,测高浓度溶液时,浓度与吸光度之间的关系便偏离比耳定律,使 测量结果不准确。 b)操作条件的影响:在显色反应过程中,显色剂用量、溶液PH值、温度和显 色时间对溶液颜色的深浅或光的吸收都有一定影响。因此测定时须严格控 制操作条件,特别是要保证标准试样与被测样品操作条件一致。才能提高 测量准确度。 c)干扰物质的影响:干扰物本身的颜色,干扰物与显色剂生成有色物质.或者 干扰物与金属离子、显色剂生成稳定的无色物质,都会对溶液的颜色或显 色过程带来影响,影响分析精度。一般可用加掩蔽剂或将干扰物从溶液中 分离出去的方法予以消除。,17,2)仪器误差 a)光源的不稳定光源不稳定主要由光源的电压波动引起的。为了减少电源 电压的波动,仪器中设有稳压电源。有的仪器设计成双光路系统,以部分 地补偿光源不稳给测量带来的影响。 b)光的单色性影响在光电比色计和分光光度计中,为提高仪器的灵敏度和 分析准确度,都采用被测物最大吸收的单色光作为光源。光的单色性好,分 析精度越高。在光电比

      6、色计中,用滤光片得到单色光,其单色性较分光光 度计中用棱镜或光栅分成的单色光的单色性差。这样,在分析中易受其它 干扰物的影响,所以分光光度计的分析准确度较光电比色计高。在分光光 度计中,光的单色性还与光路上的狭缝宽度有关,狭缝越宽,光的单色性 越差,但狭缝过窄,光又太弱,不能满足测量要求。因此分光光度计要在 满足光强度的条件下,尽量减小狭缝的宽度。,18,3)光电元件的光电转换特性的影响 在一定条件下,光电元件(光电池、光电管、光电倍增管等)具有一定的光电转换特性,且在一定范围内保持线性关系。但是由于元件老化或因受强光照射而产生疲劳现象等原因,会导致光电转换关系变化,给测量造成误差。因此老化的光电元件应及时更换,使用中应防止强光照射光电元件,被强光照射过的光电元件,应将其置于暗处,让其消除疲劳,然后才能重新使用。光电池的光电转换特性还与所带负载电阻的大小有关,当负载超过一定值时,其线性关系变差,所以使用中要注意负载电阻的匹配。4)比色皿的影响 同组比色皿的材质、厚度、长度应相同,否则也会给测量带来误差。在使用中不要将不同仪器的比色皿混用。仪器在紫外区工作时,要用石英比色皿。制作比色皿的

      7、材料要求对化学试剂高度稳定。,19,二、光学仪器的主要部件 2.1 光源 2.2 比色皿 2.3 光电元件,20,二、光学器件的主要部件 1、光源 光源是发射光的装置,光源分为两种,一种发射复色光,一种是单色光,仪表在测 量过程中所用的光都是单色光,如果使用复色光源,还需将复色光转换为单色光,将 复色光转换为单色光的装置称为单色光器,常用的单色光器有滤光片、棱镜或光栅。 2、比色皿 比色皿是在测量时用来盛放显色溶液的容器,比色皿要求透明度高,清洁光滑。测量不同物质时,为获得好的响应斜率,比色皿的大小和长度是不同的,原则上,测量浓度越高的物质时,所用的比色皿也越小。 3、光电元件 光电元件在仪器中的作用是把光能转换成电能。 光电元件的转换作用是基于光电效应。由光的粒子性知道,频率为v的光波可以看作是由能为hv的粒子组成的粒子流,当这种粒子流打到不同性质的光电元件材料上时,可能产生光电效应:光线作用到某物体上,在物体中产生一定方向的电动势,这种现象称为阻档层光电效应。基于这一效应工作的常用器件是光电池。,21,第四章、仪表介绍,一、关键技术 独特有效的空白校准功能本底补偿技术使用隔膜精密计

      8、量泵样水恒温预处理,保证低温水样的测量精度。独特的工艺结构,22,二、关键技术介绍1、空白校准的作用 任何电路都不可避免地会产生漂移现象,如果仪表产生了漂移,就会影响测量数值的真实性,为了消除电路漂移对测量值产生的影响,所有比色类仪表均设置了空白校准功能。空白校准的理论依据是:无论水的硅含量是多还是少,是纯水还是普通水,在未加入任何试剂之前其透光度非常好,且十分稳定。基于这一事实。无论何时,向仪表倒入空白水时其所测量的电压值理论上应该是一样的,如果不一样,那就说明是仪表产生了漂移(通常称为空白漂移)。电压差越大说明漂移越大。实际应用中,曲线校准的第一项为空白。测量时先测一下空白,如果两个空白值产生差异,则说明漂移的存在,记录此差值,并按一定的方法计算出差值的大小,并在显示测量数值时补偿上。则显示值即为真实值,不受漂移的影响。,23,显色液吸光度-空白样水吸光度= SiO2 显色液吸光度,24,2、本底补偿 本底补偿是硅酸根监测仪所特有的一项功能。可以将此项功能设为“开”或“关”。 设置此功能的原因是:我们校准仪表所用的标准液是以零硅水为基础的,而在现实当中,根本就没有零硅水的存在,无论我们怎么努力 ,硅离子还是存在于水中,所以我们所做的标准除了添加的含量外还有水中原本就有的硅含量,即实际的硅离子浓度总比理论的硅离子浓度高,并且由于水中所含硅离子的浓度是一个未知量,所以并不能肯定高出多少,那么在测量时也就不能测得真实的硅含量。 本底补偿功能是通过用标准液对仪表进行的校准,因为理论上,校准时各点均应该在一条直线上,但是由于零点是倒加药,不受本底硅的影响,而其它各点均是正加药,受本底硅的影响。就造成了曲线的不线性,本底硅越高,则这种不线性越明显,根据不线性的程度,换算成一定的浓度值,再在测量时进行补偿,这就是本底补偿功能的意义所在。,

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