化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分检验方法2021
15页1、化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分检验方法Methyl isothiazolinone and other 22 kinds of components1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分的含量。本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分含量的测定。本方法所指的23种组分包括甲基异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇、4-羟基苯甲酸、甲基氯异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羟基苯甲酸甲酯、氯苯甘醚、脱氢乙酸、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯*、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸苯酯*、4-羟基苯甲酸异丁酯*、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸苄酯*、苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸戊酯*、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯和苯甲酸苯基酯。注:*成分不属于化妆品安全技术规范(2015年版)准用防腐剂组分。2 方法提要以甲醇为溶剂提取样品中甲基异噻唑啉酮等23种组分,用高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,采用保留时间和紫外光图谱定性,峰面积定量,以标准曲
2、线法计算含量。本方法中各组分的检出限、定量下限和取样量为1g时的检出浓度、最低定量浓度见表1。表1 23种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号组分名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(g/g)最低定量浓度(g/g)1甲基异噻唑啉酮0.200.600.200.6022-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇5.0155.01534-羟基苯甲酸0.702.00.702.04甲基氯异噻唑啉酮0.200.600.200.605苯甲醇103010306苯氧乙醇7.0207.0207苯甲酸1.75.01.75.084-羟基苯甲酸甲酯0.401.00.401.09氯苯甘醚1.03.01.03.010脱氢乙酸1.03.01.03.0115-溴-5-硝基-1,3-二噁烷8.0258.025124-羟基苯甲酸乙酯0.802.50.802.5134-羟基苯甲酸异丙酯0.802.50.802.5144-羟基苯甲酸丙酯0.802.50.802.5154-羟基苯甲酸苯酯1.03.01.03.0164-羟基苯甲酸异丁酯1.03.01.03.0174-羟基苯甲酸丁酯1.03.01.03.0184-羟基苯甲
3、酸苄酯1.03.01.03.019苯甲酸乙酯2.06.02.06.0204-羟基苯甲酸戊酯2.06.02.06.021苯甲酸异丙酯2.07.02.07.022苯甲酸丙酯2.07.02.07.023苯甲酸苯基酯2.78.02.78.03 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇,色谱纯。3.2 乙腈,色谱纯。3.3 二甲亚砜,色谱纯。3.4磷酸(85%,V/V),分析纯。3.5磷酸水溶液:量取磷酸(3.4)1.2 mL,加水至1000 mL,混匀。 3.6混合标准储备溶液:准确称取甲基异噻唑啉酮等23种组分的标准品适量,精确至0.0001 g,置于同一容量瓶中,先用2 mL二甲亚砜溶解,再用乙腈定容至刻度,摇匀,置于4 冰箱中冷藏保存。各组分浓度见表2。表2 甲基异噻唑啉酮等23种组分混合标准储备溶液浓度序号组分名称混合标准储备溶液浓度(g/L)1甲基异噻唑啉酮0.6022-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇1534-羟基苯甲酸2.04甲基氯异噻唑啉酮0.605苯甲醇306苯氧乙醇207苯甲酸5.084-羟基苯甲酸甲酯1.09氯苯甘醚3
4、.010脱氢乙酸3.0115-溴-5-硝基-1,3-二噁烷25124-羟基苯甲酸乙酯2.5134-羟基苯甲酸异丙酯2.5144-羟基苯甲酸丙酯2.5154-羟基苯甲酸苯酯3.0164-羟基苯甲酸异丁酯3.0174-羟基苯甲酸丁酯3.0184-羟基苯甲酸苄酯3.019苯甲酸乙酯6.0204-羟基苯甲酸戊酯6.021苯甲酸异丙酯7.022苯甲酸丙酯7.023苯甲酸苯基酯8.04 仪器和设备4.1高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。4.2 超声波清洗器。4.3 0.22 m滤膜。4.4 离心机。4.5 涡旋振荡器。4.6 天平。5 分析步骤5.1 混合标准系列溶液制备取混合标准储备溶液(3.6)适量,用甲醇稀释得混合标准系列溶液,各组分标准系列溶液浓度见表3。混合标准系列溶液应现用现配。表3 甲基异噻唑啉酮等23种组分标准系列溶液浓度组分名称混合标准系列溶液浓度(g/mL)甲基异噻唑啉酮0.0600.31.57.515302-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇1.57.537.5187.53757504-羟基苯甲酸0.201.05.02550100甲基氯异噻唑啉酮0.0600.301.57.515
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