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DB 37T 3737—2019高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

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1、ICS 13.060Z 16 DB37山东省地方标准DB 37/T 37372019高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法High chlorinated water qualityDetermination of chemical oxygendemandDichromate method2019 -12 -05发布 2020 -01- 05实施山东省市场监督管理局发布DB37/T 37372019目次前言 . II1 范围 . 12 规范性引用文件 . 13 术语和定义 . 14 方法原理 . 15 干扰和消除 . 26 试剂和材料 . 27 仪器和设备 . 48 样品采集 . 59 分析步骤 . 510 计算结果与表示 . 711 精密度和准确度 . 712 质量保证和质量控制 . 813 废物处理 . 814 注意事项 . 8IDB37/T 37372019前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省生态环境厅提出并组织实施。本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省环境监测中心。本标准主要起草人

2、：王德明、王文雷、宋永超、魏征、许艳芳、刘金芝、金玲仁。IIDB37/T 37372019高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行。1 范围本标准规定了测定高氯水质中化学需氧量的重铬酸盐法。本标准适用于氯离子质量浓度1 000 mg/L30 000 mg/L的地表水、生活污水及工业废水等水质化学需氧量（COD）的测定。取样量为20.0 ml时，方法的检出限为4 mg/L，方法的测定下限为16 mg/L。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ 535 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1高氯水 high chlorinated water指氯离子含量大于1 000 mg/L的水

3、。3.2表观COD apparent COD指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相应的氧的质量浓度。3.3氯离子校正值 chlorine ion correction value指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应氧的质量浓度。4 方法原理1DB37/T 37372019在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度，即为表观COD。将水样中未络合的氯离子经重铬酸钾氧化以氯气形式导出，用氢氧化钠溶液吸收后，用硫代硫酸钠滴定，得到氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值之差为水样真实的COD。5 干扰和消除本方法用0.250 mol/L重铬酸钾测定，铵离子浓度（以N计）大于25 mg/L时，对COD测定产生正干扰，可用加碱氮吹方法消除铵离子的干扰。水样中铵离子的浓度可采用HJ 535或HJ/T 195进行测定。6 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水。6.1 硫酸：（H2SO

4、4）=1.84 g/ml。6.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，使用前在 105烘箱中干燥至恒重。6.3 硫酸银（Ag2SO4）。6.4 硫酸汞（HgSO4）。6.5 硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)26H2O）。6.6 邻苯二甲酸氢钾（KC8H5O4）：基准试剂，使用前在 105 烘箱中干燥 2 h。6.7 七水合硫酸亚铁（FeSO47H2O）。6.8 硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）。6.9 无水碳酸钠（Na2CO3）。6.10 碘化钾（KI）。6.11 氯化钠（NaCl）：基准试剂，使用前在 500 600 灼烧 40 min50 min。6.12 可溶性淀粉。6.13 氢氧化钠（NaOH）。6.14 硼酸。6.15 硫酸溶液：1+9。6.16 硫酸溶液：1+5。6.17 重铬酸钾标准溶液：1a) 重铬酸钾标准溶液 I：c（ 6K2Cr2O7）=0.250 mol/L。准确称取 12.258 0 g重铬酸钾（6.2）溶于水中，转移至 1 000 ml容量瓶中，定容至标线；1b) 重铬酸钾标准溶液 II：c（ 6K2Cr2O7）=0.025 0 mol/L。将重铬酸钾标准溶液 I（6.17）稀释10倍。6.18 硫酸银-硫酸溶液。称取 10 g硫酸银（6.3），加到 1 L硫酸（6.1）中，放置 1 d2 d使之溶解，并混匀，使用前小心摇匀。6.19 硫酸汞溶液：（HgSO4）=300 g/L。称取 30g硫酸汞（6.4）溶于 100 ml硫酸溶液（6.15）中，混匀。6.20 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：a) 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 I：c(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.1 mol/L。称取 39g硫酸亚铁铵（6.5）溶解于水中，加入 20 ml硫酸（6.1），待溶液冷却后稀释至 1 000 ml。每日临用前，必须用2

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