水发产品中甲醛的快速检测(征求意见稿)
8页1、附件4水发产品中甲醛的快速检测(征求意见稿)1 范围本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。AHMT法(比色卡法)2 原理样品中的甲醛经提取后,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)发生缩合,再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂4,3-b-S-四氮杂苯的紫红色络合物,其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对样品中甲醛进行定性判定。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 氢氧化钾。3.1.2 盐酸。3.1.3 亚铁氰化钾。3.1.4 乙酸锌。3.1.5 冰乙酸。3.1.6 乙二胺四乙酸二钠。3.1.7 高碘酸钾。3.1.8 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂 (AHMT)。3.1.9 氢氧化钾溶液(5mol/L):称取280.5g氢氧化钾(3.1.1),用水溶解并定容至1000mL,混匀。3.1.10 氢氧化钾溶液(0.2mol/L):称取11.
2、22g氢氧化钾(3.1.1),用水溶解并定容至1000mL,混匀。3.1.11 盐酸溶液(0.5mol/L):量取41mL盐酸(3.1.2),用水稀释并定容至1000mL,混匀。3.1.12 亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取10.6g亚铁氰化钾(3.1.3),用水溶解并定容至100mL,混匀。3.1.13 乙酸锌溶液(220g/L):称取22g乙酸锌(3.1.4),加入3mL冰乙酸(3.1.5)溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀。3.1.14 乙二胺四乙酸二钠溶液(100g/L):称取10g乙二胺四乙酸二钠(3.1.6),用5mol/L氢氧化钾溶液(3.1.9)溶解,并定容至100mL,混匀。3.1.15 AHMT溶液(5g/L):称取0.5g 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(3.1.8),用0.5mol/L盐酸溶液(3.1.11)溶解,并定容至100mL,混匀后置于棕色瓶中,有效期6个月。3.1.16 高碘酸钾溶液(15g/L):称取1.5g高碘酸钾(3.1.7),用0.2mol/L氢氧化钾溶液(3.1.9)溶解,并定容至100mL,混匀。3.1.17 甲
3、醛标准品溶液(100g/mL)。3.2 参考物质甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1。表1 甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量甲醛Formaldehyde50-00-0HCHO30.033.3 标准溶液配制甲醛标准工作液(10g/mL):精密量取甲醛标准品溶液(100g/mL)(3.1.17)1mL,置于10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成浓度为10g/mL的甲醛标准工作液,临用新制。3.4 材料3.4.1 甲醛快速检测试剂盒(AHMT法-比色卡法):适用基质为水发产品及其浸泡液,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。3.4.2 滤纸:中速定性滤纸。4 仪器和设备4.1 移液器:200L,1mL,5mL。4.2 涡旋混合器。4.3 电子天平或手持式天平:感量为0.01g。4.4 离心机:转速4000r/min。4.5 环境条件:温度1535,湿度80%。5 分析步骤5.1 试样制备取适量有代表性样品的可食部分或浸泡液,固体样品剪碎混匀,液体样品需充分混匀。5.2 试样的提取
4、准确称取试样1g(精确至0.01g)或吸取试样1mL,置于15mL离心管中,加水定容至10mL,涡旋提取1min,静置5min,取上清液作为提取液(如上清液浑浊,加入1mL亚铁氰化钾溶液(3.1.12)和1mL乙酸锌溶液(3.1.13),涡旋混匀,4000r/min离心5min或滤纸(3.4.2)过滤,取上清液或滤液作为提取液)。5.3 测定步骤准确移取提取液2mL于5mL离心管中,加入0.4mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.1.14)和0.4mL AHMT溶液(3.1.15),涡旋混匀后静置10min,再加入0.1mL高碘酸钾溶液(3.1.16),涡旋混匀后静置5min,立即与标准色阶卡目视比色,10min内判读结果。进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。5.4 质控试验每批样品应同时进行空白试验和加标质控试验。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。5.4.1 空白试验称取空白样品,按照5.2和5.3步骤与样品同法操作。5.4.2 加标质控试验加标质控样品:准确称取空白试样1g(精确至0.01g),置于15mL离心管中,加入0.5mL甲醛标准工作液(10g/m
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