ATN型全自动定氮仪操作手册
5页1、ATN-300 型全自动定氮仪(蛋白质测定仪)操作说明手册型全自动定氮仪(蛋白质测定仪)操作说明手册一、概述蛋白质的测定方法,目前仍以 1883 年凯达尔氏(Kiedahl)发明的定氮法为基础,它根据 各种蛋白质都具有固定比数的氮这一事实,通过对氮的测定而推算出蛋白质含量,此法所 得的含氮量除了确定属于蛋白质组成成分的氮以外,还包括非蛋白质组成的其他有机及无 机态氮,所以换算所得的蛋白质含量称作为粗蛋白含量,一般蛋白质中的含量为 18%,换 算后即每 6.25 克蛋白质中含有 1 克氮,因此 6.25 成为换算系数 K,但是不同的农产品及其 制品的实际含氮量有区别,所以不同农产品必须采用不同的换算系数,如花生、大豆、蚕 豆、大麦、小麦、燕麦、黑麦等含氮为 17.6%,求得 K=5.7,荞麦、葵花籽、亚麻籽、大 麻籽、棉花籽、蓖麻籽等换算系数则为 K=5.50,玉米、菜籽为 6.00,水稻为 5.95,上述以 外的其他农产品的换算系数均适用 6.25。尽管如此,目前世界上还没有直接分离测定含蛋 白质的可行方法。因此,迄今为止在国内外凯氏定氮法仍然是测定蛋白质含量的经典方法。 所得结果准确
2、、稳定。 我公司研制生产的 ATN-300 型全自动定氮仪(蛋白质测定仪) ,是引进消化吸收国内 外检测新技术,结合我国国情,应用凯氏定氮法原理,采用化学与物理学相结合完成的成 套蛋白质含量快速测定装置。为粮食、食品、饲料、农业、商检等检测部门提供了理想的 检测设备。二、工作原理 ATN-300 型全自动定氮仪检测原理为:整套装置,由电加热消化器、全自动蒸馏器两部分组成。要提高蛋白质含量测定的检 测速度,其关键是要加速样品消化煮解的时间,ATN-300 型全自动定氮仪消化装置采用井 式电加热炉,增大了消化管受热面,使消化管连同管内所注入的 10ml H2SO4及试样置入消 化管插入井式炉内加热取得更佳的热效应,在消化前置入硒片作为催化剂进一步加速消化 煮解,大大缩短消化时间。消化管内溢出的 SO2等有害气体,通过消化管上的排污管经抽 吸泵由水带入下水道,有效的抑制有害气体的外逸,由省略了实验室中安装毒气通风橱, 试样经 40 分钟左右消化煮解,即可完全消化。消化的过程主要反应如下:RCHNH2COOH + H2SO4 CO2 + SO2 + NH3 + H2O 2NH3 + H2SO4
3、 (NH4)2SO4蒸馏与吸收过程的主要反应如下:(NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O NH3 + 4H3BO3 NH4HB3O7 + 5H2O然后经滴定,计算蛋白质含量,滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反映的过程。NH4HB3O7 + HCl + 5H2O NH4Cl + 4 H3BO3取 样消 化蒸 馏滴 定计 算三、技术参数 1 测定品种:粮食、食品、饲料、酿造、土壤、制糖、乳制品、药物等物质 2 测定样品量:固体5g/个,液体15ml/个 3 测定范围:含氮量 0.1200mg (0.02%95%) 4 测定数量:消化:一次同时消化个数按炉孔数定;单个蒸馏 5 测定时间:消化每批 45min;蒸馏每个 6min 6 测定重现性:平行试验结果符合 GB/T 6423-94 7 电源:220V,50Hz四、使用说明 1 其他仪器和用具 11 分析天平:感量 0.0001g 12 实验室用粉碎机或研钵 13 酸式滴定管:25ml 或 10ml 14 锥形瓶:容积 250ml 15 分样筛:孔径 0.45mm(40 目)2试剂 21 盐酸(HCl):分
4、析纯(GB622) 0.05mol/L 标准液,(4.2ml 盐酸,注入 1000ml 蒸馏水) 碳酸钠法标定盐酸。 22 氢氧化钠(NaOH):化学纯或工业纯(GB629)、40g 溶于蒸馏水中溶成 100ml,配成 40%水溶液(m/v)。 23 硼酸(H3BO3):分析纯(GB628)2g,溶于蒸馏水中配成 100ml2%水溶液(m/v). 24 混合指示剂:甲基红(G5H15N3O2)(HG3-958)溶于乙醇配成 0.1%乙醇溶液,溴甲酚 绿(HG3-1220)溶于乙醇配成 0.5%乙醇溶液,二种溶液等体积混合,阴凉处保存(保存期 三个月以内)。 25 硫酸铜(CuSO45H2O)分析纯(GB655)10g;硫酸钾(K2SO4) (HG3-920)分析纯 150g,在研钵中研磨,仔细混匀后过 40 目筛(加速剂)。 26 浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB625)(含量 98%、无氮)。3操作方法 31 样品消化 称取经粉碎通过 40-60 目/寸试样 0.5-1g(视含量而定)无损的置入已洗涤烘干的试管中 加催化剂 5g 左右和 10ml 左右硫酸。 将消化管分别放入消化架各
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