综合化学实验讲义
19页1、 宁夏理工学院综合化学实验(试用版)罗桂林 陈兵兵 陈丽等 主编 文理学院化工系2014年10月目 录实验一 过氧化钙的合成及含量分析1实验二 三草酸合铁()酸钾的制备及组成测定3实验三 食盐中碘含量的测定(分光光度法)3实验四 乙酸正丁酯的制备3实验五 水果中总酸度及维生素C含量的测定3实验六 查尔酮的全合成3I实验一 过氧化钙的合成及含量分析一、实验目的1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。二、实验原理在元素周期表中,第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物;它们是氧化剂,对生态环境是有好的,生产过程中一般不排放污染物,可以实现污染的零排放。CaO28H2O是白色或微黄色粉末,无臭无味,在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气,50转化为CaO22H2O,110-150可以脱水,转化为CaO2,室温下较为稳定,加热到270时分解为CaO和O2。2CaO2 = 2CaO + O2 rHm = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水,不溶于乙醇和丙酮,它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化
2、钾作催化剂,可作为应急氧气源;CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂,CaO2也是种子及谷物的消毒剂,如将其用于稻谷种子拌种,不易发生秧苗烂根。制备的原料可以是CaCl26H2O、H2O2、NH3H2O,也可以是Ca(OH)2和NH4Cl,在较低的温度下,通过原料物质之间的反应,在水溶液生成CaO28H2O,在110条件下真空干燥,得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下:CaCl2 + 2 NH3H2O = 2NH4Cl + Ca(OH)2Ca(OH)2 + H2O2 + 6 H2O = CaO28H2O连解得: CaCl2 + H2O2 + 2 NH3H2O + 6 H2O CaO28H2O + 2NH4Cl过氧化钙含量的测定,可以利用在酸性条件下,过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢,用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应,可加入微量的硫酸锰。5CaO2 + 2MnO4- + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2+ 8H2OCaO2的质量分数为:W(CaO2)= 2.5*C *V *M /m式中,C为KMnO4的浓度(mo/L);V为消耗KMnO4体
3、积(L);M为CaO2的摩尔质量(72.08 g/mol);m为产品CaO2的质量(g)。三、仪器、药品及材料仪 器:搅拌器、冰柜、减压抽滤、分析天平、酸式滴定管、250 mL锥形瓶、250 mL烧杯、温度计、台秤。试 剂: CaCl26H2O(s)、Ca(OH)2、H2O2(30%)、NH3H2O(浓)、HCl(2mol/L)、MnSO4(0.1 mol/L)、KMnO4标准溶液(0.02 mo/L)。 材料:冰 四、实验步骤1. 过氧化钙的制备:称取5 g CaCl22H2O,用10 mL水溶解,加入0.1-0.2 g Ca(PO4)2,转入250 mL烧杯中,放入磁子搅拌搅拌溶液,在0下滴加30 mL 30%的H2O2溶液,不停的搅拌,加入1 mL乙醇,边搅拌边滴加5 mL浓NH3H2O,最后加入25 mL的冰水。然后置冰水中冷却半小时;抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次,然后抽干置于恒温箱,在110下烘0.5-1 h,冷却后称重,计算产率。2. 过氧化钙含量的测定:准确称取0.15 g产品三份,分别置于250 mL锥瓶中,各加入50 mL蒸馏水和15 mL 2 mol/L HCl
4、,振荡使其溶解,再加入几滴 0.10 mol/L MnSO4,立即用0.02 mol/L的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色,30 s内不褪色为终点,计算CaO2的百分率 。五、数据记录与处理CaO2质量CaO2产率项 目123KMnO4浓度质 量KMnO4体积KMnO4体积KMnO4体积平均偏 差平均偏差相对平均偏差CaO2的百分率六、注意事项1. 反应温度以0-8为宜,低于0,液体易冻结,使反应困难。2抽滤出的晶体是八水合物,先在60下烘0.5小时形成二水合物,再在140下烘0.5小时,得无水CaO2。七、思考题1. 所得产物中的主要杂质是什么?如何提高产品的产率与纯度?2. CaO2产品有哪些用途?3. KMnO4滴定常用H2SO4调节酸度,而测定CaO2产品时为什么要用HCl,对测定结果会有影响吗?如何证实?4. 测定时加入MnSO4的作用是什么?不加可以吗?3实验二 三草酸合铁()酸钾的制备及组成测定一、实验目的 1. 初步了解配合物制备的一般方法。2. 掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。3. 培养综合应用基础知识的能力。4. 了解表征配合物结构的方法
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