红外光谱法基本原理
3页1、红外光谱法基本原理红外光谱是反映分子的振动情况。当用一定频率的红外光照射某物质分子时,若该物质 的分子中某基团的振动频率与它相同,则此物质就能吸收这种红外光,使分子由振动基态跃 迁到激发态。因此,若用不同频率的红外光依次通过测定分子时,就会出现不同强弱的吸收 现象。用T%一久作图就得到其红外光吸收光谱。红外光谱具有很高的特征性,每种化合物 都具有特征的红外光谱。用它可进行物质的结构分析和定量测定。气相色谱法基本原理气相色谱法是以气体(此气体称为载气)为流动相的柱色谱分离技术。在填充柱气相色谱 法中,柱内的固定相有两类:一类是涂布在惰性载体上的有机化合物,它们和沸点较高,在 柱温下可呈液态,或本身就是液体,采用这类固定相的方法称为气液色谱法;另一类是活性 吸附剂,如硅胶、分子筛等,采用这类固定相的方法称为气固色谱法。它的应用远没有气液 色普法广泛。气固色谱法只适用于气体及低沸点烃类的分析。在毛细管气相色谱法中,色谱 柱内径小于lmm,分为填充型和开管型两大类。填充型毛细管与一般填充柱相同,只是径 细、柱长,使用的固定相颗粒在几十到几百微米之间。开管型固定相则通过化学键组合或物 理的方法直
2、接固定在管壁上,因此这种色谱柱又称开管理柱,它的应用日益普遍。原则上, 在填充柱中能够使用的固定液,在毛细管柱中也能使用,但毛细管柱比普通填充柱柱效更高, 分离能力更强。气相色谱法的应用面十分广泛,原则上讲,不具腐蚀性气体或只要在仪器所 能承受的气化温度下能够气化,且自身又不分解的化合物都可用气相色谱法分析。当样品加到固定相上之后,流动相就要携带样品在柱内移动。流动相在固定相上的溶解或 吸附能力要比样品中的组分弱得多。组分进柱后,就要在固定相和流动相之间进行分配。组 分性质不同,在固定相上的溶解或吸附能力不同,即它们的分配系数大小不同。分配系数大 的组分在固定相上的溶解或吸附能力强,停留时间也长,移动速度慢,因而后流出柱。反之, 分配系数小的组分先流出柱子。可见,只要选择合适的固定相,使被分离组分的分配系数有 足够差别,再加上对色谱柱和其他操作条件的合理选择,就可得到令人满意的分离。核磁共振波谱法基本原理核自旋量子数1乏0的原子核在磁场中产生核自旋能量分裂,形成不同的能 级,在射频辐射的作用下,可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁。记录发 生共振时的讯号位置和强度,就可得到核磁共振(NMR )谱。谱上共振讯号的 位置反映样品分子的局部结构(如官能团);讯号的强度往往与有关原子核在分 子中存在的量有关。自旋量子数1=0的核,如12C、160、32S没有共振跃迁。IN 0的原子核,原则上都可以得到NMR讯号。但目前有实用价值的仅限于1H、13C、 19F、31P、及15N等核磁共振讯号,而其中氢谱和碳谱应用最广。电导分析法基本原理测定溶液的电导以求得溶液中某物质浓度的方法称为电导分析法。电导分析法具有简 单、快速和不破坏被测样品等优点。由于一种溶液的电导是其中所有离子电导的总和,因此, 电导测量只能用来估算离子的总量。电导分析法可分为电导法和电导滴定法两种,这里讲座前者。金属、电解质溶液等都是能够传导电荷的物质,故称为导体。电荷在导体中向一定方向的移动就形成了电流。在电解质溶液中插入一对平板状铂电极并外加一直流电压,此时正离 子向负极迁移,负离子向正极迁移而形成了电流。通过溶液的总电流是正、负离子在单位时 间内各自通过溶液某截面的电量之和。
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