HSGCMS分析不同烧鸡中的挥发性风味物质

1、HS-SMPE-GC-MS 分析不同烧鸡中的挥发性风味物质摘要： 以德州扒鸡、道口烧鸡及普通烧鸡三种不同类型的烧鸡为原料，采用顶空固相微萃 取法进行萃取，结合气相色谱 -质谱联用仪( GC-MS )分析其中的挥发性风味物质，并对风 味成分进行定性、定量分析。结果表明： 3种烧鸡的挥发性风味物质共鉴定出 45 种物质， 主要的挥发性风味物质为醇类、杂环化合物，烃类。3种烧鸡共同的香气成分有 8 种，这些香气中主要的特征性成分为顺式5-辛烯 -1-醇、 4-甲基环己醇、 4-乙基环己醇、左旋樟脑、2-正戊基呋喃、 2,4-二甲基己烷、己醛及苯甲醛。 3 种烧鸡的挥发性风味物质略有不同，味 道迥异主要来源于各挥发性物质的种类及含量差异。关键词 ：HS-SMPE；GC-MS ；德州扒鸡；道口烧鸡；普通烧鸡；挥发性物质Comparative analysis of volatile components in different roasted chickens by HS-SMPE-GC-MS Abstract: The volatile flavor compounds were extra

2、cted with solide-phase micro-extraction from Dezhou braised chicken ,Daokou roasted chicken, Ordinary chicken and analyzed by GC-MS. The results showed that 45 kinds of flavor compounds were detected from three different roasted chickens, the main volatile flavor compounds were alcohols, heterocyclic substances, Hydrocarbons. There are 8 kinds of common aroma components in this there roasted chickens, such as (z)-5-octen-1-ol, 4-Methylcyclohexanol, 4-Ethylcyclohexanol, 1-Camphor, 2-Pentylfuran,

3、2,4-Dimethylhexane, Hexanal, and Benzaldehyde. Flavor compounds varied a lot by mainly depended on the diversity of flavor compounds kinds and contents. Keywords: headspace solid phase micro-extraction(HS-SPME) ； gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) ； Dezhou braised chicken; Daokou roasted chicken; Ordinary chicken; volatile flavor substances烧鸡是中国特有的一种传统风味肉制品，其历史十分悠久、香味浓郁、酥香软烂、肥 而不腻，咸淡适口，深受大众的喜爱。烧鸡营养较丰富，含有大量的蛋白质，脂肪及碳水 化合物。由于地方和生鲜鸡的品种不同，各地的烧鸡都有各自的风味和特色，其中最为著 名的烧鸡品牌有河南道口烧鸡、山东德州扒鸡江苏常熟叫花鸡、安徽

4、符离集烧鸡、辽宁沟 邦子熏鸡 1 。烧鸡中丰富的风味化合物是其呈现独特烧鸡风味的主要原因，据已有研究对烧鸡挥发 性化合物的分析，其主要的挥发性成分为醛类、酚类、酮类、呋喃类以及含硫、含氮杂环 化合物等。熊国远等 2 对符离集烧鸡中挥发性风味物质的研究表明，鉴定出符离集烧鸡中 含有 67 种挥发性物质，其主要的挥发性物质为醇类、醛类、酮类和烃类。张逸君等3通过分析道口烧鸡中的挥发性成分，共鉴定出 98 种化合物，其可能对道口烧鸡特征性风味起关 键性作用的主要是 4-萜烯醇、糠醇、肉桂醇、己醛、苯甲醛、反-2- 癸烯醛、 2,4-癸二烯醛、大茴香醛、肉桂醛、丁香酚、茴香脑、肉豆蔻醚、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-4-吡喃酮等。张文静等 4 分析德州扒鸡中挥发性物质，对 SPME 的萃取条件进行优化，共鉴定出 73 种挥发性物质，其特征性风味物质包括二甲基三硫醚、糠醇、2-乙酰基噻唑、 2-戊基呋喃等风味物。段艳等 5通过分析德州扒鸡风味化合物，共鉴定出73 种挥发性物质，并结合嗅闻技术(GCO)得出德州扒鸡主要的风味物质为2-戊基呋喃、壬醛、苯甲醛、反，反-2,4-癸二烯醛

5、等。SPME，即固相微萃取，是一种新型的萃取方法。它具有操作简捷、携带方便、费用 低、能耗少、灵敏度高、不使用萃取溶剂萃取等复杂工序等优点 6 ，所以，目前成为样品 预处理中采用最常用的方法之一。固相微萃取前处理根据提取风味物质的不同而不同，但 大部分只需十几分钟，操作的主要仪器是一个极为方便携带的萃取器，其主要区别在于萃 取头的不同，在近几年烧鸡风味分析中，主要用到的萃取头型号：用于萃取小分子挥发性 非极性物质的100卩m PDMS萃取头、萃取极性半挥发性物质的65卩m PDMS/DVB萃取头及75卩nCAR/PDMS。目前，固相微萃取在肉制品风味的分析中被国内外研究学者广泛应用711。本试验以三种烧鸡为研究对象，通过顶空固相微萃取的方法结合气相色谱-质谱联用仪技术分析比较不同种类的烧鸡中挥发性风味物质的异同，探究不同种类的主要风味物质及 不同烧鸡的风味物质的差异，以期为烧鸡风味的进一步研究提供一定的理论依据。1 材料与方法1.1 试验材料道口烧鸡购于滑县道口八代中和义兴张烧鸡有限公司，德州扒鸡购于德州扒鸡旗舰店。1.1.1 普通烧鸡的制作工艺流程：生鲜鸡T清洗T整型T沥水T擦糖T油

6、炸T配料T煮制T捞鸡T冷却T真空包装T成 品1.1.2 配料的配方根据生鲜鸡的大小称取配料，每公斤生料按以下标准称取(单位：克)。草果0.5，砂仁 0.2， 肉蔻 0.3 ，丁香 0.1， 桂皮 1， 良姜 1，陈皮 0.5， 白芷 1， 甘草 0.1， 孜然 0.1， 盐 30，料酒 20mL， 酱油 50mL， 花椒 0.5，八角 0.2， 小茴 0.1， 香叶 0.2， 辛夷 0.5， 枸杞 0.3， 川穹 0.2， 山奈 0.1，大葱 10，大蒜 10，生姜 20，味精 2，荜拨 0.1 。1.1.3 操作要点新鲜鸡清洗完毕后，均匀涂擦一层蜂蜜水，按传统方法油炸后，加配料煮制，大火煮开，小火慢炖煮30min，将烧鸡捞出放入干净托盘中，无菌室内室温冷却至30C左右，真空包装，备用。1.2 仪器与设备气相色谱 -质谱联用仪： Agilent 5975，美国安捷伦公司；手动 SPME 进样器， HT200H ， 美国Supelco公司；顶空萃取瓶，40mL,上海安谱公司；萃取头，65卩m PDMS/DVB，美国 Supelco 公司；摇摆式粉碎机，广州市旭郎机械设备有限公司；电子分析

7、天平FA1104A ，上海精天电子仪器有限公司。1.3 测定方法1.3.1 挥发性风味物质的顶空固相微萃取将烧鸡置于液氮条件下粉碎，分别称取每个品牌搅碎的烧鸡各4g,置于40mL的顶空萃取采样瓶中，用封口膜密封，插入装有固相微萃取头的手动进样器，在60C顶空萃取1h后拔出，迅速插入气相色谱仪的进样口中，解析15min。1.3.2 挥发性风味成分的分离与鉴定(1) 气相色谱条件：色谱柱：VF-5ms (30mx 0.25mnK 0.25 ym)进样口温度：250C；升 温程序：初始温度 40C,保持3min ;以4C /min升至150 C,保持1min ;再以5 C /min升 至250C ;载气：He (99.99%);进样量1.0讥 流速1.0ml min-1;不分流模式。(2) 质谱条件：电子轰击离子源( EI，能量70eV);离子源温度230 C ;四节杆温度150C，接口温度 250C ;扫描方式：全扫描，扫描范围43500 nm。1.4 数据的处理经质谱计算机数据系统检索比对各个烧鸡总离子流图中的各个峰值，以峰面积归一化 法测定了各挥发性成分的相对百分含量。对检测结果分析以

8、NIST 05 谱库和 NIST08 谱库检索为主，并结合相关文献进行人工谱图解析，确定烧鸡的挥发性成分。2 结果分析2.1 三种烧鸡的 GC-MS 总离子流图烧鸡中挥发性风味物质的整个GC-MS分析过程为50min。三种烧鸡利用气相色谱-质谱联用仪分析得出的总离子图如 13图所示。b rjUMnF g.2 Total ion curre nt chromatogram in GC-MS of Daokou roasted chicke n巧门皿 训s ” .1) Id0l=E-1CO-rJjdWjf图3普通烧鸡的GC-MS总离子流图Fig.3 Total ion curre nt chromatogram in GC-MS of ordinary chicke n2.2三种烧鸡的挥发性风味成分经NIST 05谱库和NIST08谱库检索，并结合相关文献进行人工谱图解析，三种烧鸡 的挥发性风味物质共鉴定出46种物质，具体结果见表 1。由表1、2可知，三种烧鸡的挥发性风味物质略有不同，每一种化合物在不同烧鸡中的相对含量有所不同，烧鸡中的挥发性物质的构成主要是醇类、醛类、酮类及含氮、含硫杂

9、环化合物，这些物质体现出不同的特征香气，而且每一种烧鸡都有其独特的风味，这种风 味可能是由多种挥发性物质相互协同作用产生。3种烧鸡共同的香气成分有8种，这些香气中主要的特征性成分为顺式5-辛烯-1-醇、4-甲基环己醇、4-乙基环己醇、左旋樟脑、2-正戊基呋喃、2,4-二甲基己烷、己醛及苯甲醛。不同的香气成分主要包括醇类、杂环化合 物、烃类及醛类等物质。表1三种烧鸡的挥发性风味物质Table 1 Volatile flavor substances of 3 kinds of roasted chickens峰号化合物名称分子式相对分子质量德州扒鸡相对含量(道口烧鸡%)普通烧鸡1醇类1-甲基环己醇C7H14O1141.5850.806-2甲硫醇CH4S48-2.20234-甲基环己醇C7H14O1140.4310.0372.0584庚烷-1-醇C7H16O1160.12259.760-51-辛烯-3-醇C8H16。12811.8300.182-6顺式5-辛烯-1-醇C8H16O1281.4301.4982.41672,4-二甲基环己醇C8H16O1280.758-82-甲基环戊醇C6H12O1008.3021.948-94-乙基环己醇C8H16O1

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