EDTA改性壳聚糖的制备及表征
12页1、EDTA改性壳聚糖的制备及表征壳聚精因分子链上富含游离羟基及氨基,使其在各行业都受到了广渣的应用,如 果汁如工业中作为高效的澄清剂山七 农业中肘保薜剂等,尤其在污水处理中,壳果糖 发挥-很好啊岐附件川一迫者-NH,的质化,克襄材云现旧|;日离广型聚电解成的叩 用.能有效-侦重金属高子形成稳定螯合物,d有效用于含重金原肉子【:业废水的处理、 贵重金属离子富集与回收等领域口瑚汀气然而壳聚糖只能溶解于稀的盐酸、梢酸等无 机酸和大多数有机襁,不溶于稀的硫酸、磷酸,并且在水中和碱性条件下不溶/阕, 使其应用I受限,为改善这 5.也迷来越多的学者对其进行改性,改性万法一般仔物 理和化学改电物班代性方法包括将壳聚糖进步细化,徊到粒径更小、比表面积更 大和吸附性能更好的壳聚糖微粒*将壳聚赭与其它的化合物(如聚铝、小分子无机物, 酶等)复合得到具有一定功能的壳聚糖复合物等囹七化学改性制备水溶性壳聚糖桁 生物是壳聚糖改性研究中的热点,有通过降解得到水溶性低分于量的壳聚糖,引入亲 水基团(如莪甲基、丙酮脸基、季铉花基等)制备水溶性壳聚糖呼LEDTA-2Na是一种重要的络合剂,用于络合和分离金属离子,因本身含
2、有较多菽 酸根,将其与壳聚精结合诵过弓入亲水基用来制备水济生光案陆,i有效却提亨光聚 格对重金属高于的吸附性能目前-虽有学者采用EDTA对壳聚糖进仃改性研窕啤L 但是未对其制备工艺进行系统研我:H将该改性产物用于吸附的金属离子主要是 Ct产.Co”、NF典-1孔对C眇吸附性能的报道十分映乏叫因此本研究将EDTA-2Na 引入到壳聚糖上,料在系线研究其制备工艺,以期制备-种吸附性能更好的壳聚糖衍 生物,为有效去除Cd*除子提供一条新色2. 1实验材料2 1 1试剂及原料克聚精(脱乙酰度90%. 5r 了量5460万,食品级,江芥南通绿神生物工程有 限公司=壳聚糖季铉盐、羚丙基壳聚糖,南通绿神生物工程有限公司=壳聚糖盐酸盐, 浙江金壳生物化学有限公司:壳聚糖乳龄盐,南通石墨设备J L EDTA-2NH、氢氧化 钠、1- (3-一甲氨基丙基)-3乙基碳:-一亚胺盐酸盐(EDAC HCLK氯化镉、薛二酮、 冰醋酸等,分析坤;盐酸,优级纯,2 1 2位器及设备EMS-4R磁力搅拌器上海雷磁新泾仪器有限公司):pHMCpH讣(上海精科): MD55-7透析袋(上海新睿生物科技有限公司):SHZ-B
3、水浴恒温振荡器(饱苏金坛 市佳美仪器有限公司):FDU-11D0真空冷冻干-燥机(埃伽科技国际贸易(卜.海)有 限公司);YL300杯:式超滤器(匕海羽令过滤器材有限公司);Thermo M6原子吸收分光光度计(赛默飞世尔科技公司);NEXUS-670红外光i普仪(美国Nicolet公司)。2. 1.3原子吸收分光光度计的工作条件元素;Cd;波长:228.3 nm;火焰类型;Air-CHi;灯电流:8 mA;狭缝;0.5 nm; 负高压:292;燃烧器高度:7.0 mm;燃气流量:1.2 L/min。2. 2实验方法2. 2. 1壳聚糖衍生物的制备称取0.5 g壳聚糖加入到50 niL0.1%(v/v)醋酸溶液中,搅拌至完仝溶解。加入汁 算量的EDTA-2Na(EDTA与壳聚糖质量比为2:1).并用5 mol/LNaOH调溶液pH值至 5.0。随后加入EDAC HCL混合物室温挽拌反应4 h,反应液透析,冷冻干燥即成成 品,4 C保存备用啊2. 2. 2 ETC吸附率的测定分别量取50 niL浓度约为200 mg/L的Cd?+溶液,置于系列锥形瓶中。用1% 的HNO3和1 mol/LN
4、aOH溶液调pH值至5.0,分别加入6 niLl%的壳聚糖衍生物, 然后定容至100 niL.室温振荡数小时,振荡速度为lOOrfmiH。超滤,取清液用火焰 原子分光光度法进行测定。同时做空白实验。使用公式2计算吸附率:吸附率 / % - _L x l(J0C。(2-1)式中:Co、Ci分别代表Cd*离于液吸附前.后的浓度,mg/L,2. 2. 3 ETC取代度的测定2. 2. 3. 1壳聚糖标准溶液的制备及标准曲线的绘制准确称取50 mg壳聚稽倒入烧杯中,向其中加入20mL0.5mol/L的醋酸,侍壳 聚糖完全溶解后再用0.5 moir的醋酸溶液定容至100 niL,此时壳聚糖浓度为0.5 gL 准确移取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8 mL壳聚糖标准溶液,分别加入到 IOimL比色管中,依次加入2mol/LpH值为5.5的醋酸钠缓冲液、1%曲三酮试剂(茹 三酮lg用乙二醇甲酰定容至100 1111,避光保存)各1.0 inL.加水补至3.0 111L、混 合均匀后,于沸水浴加热10 min.取出迅速冷却至空温后,加入60%的乙醇溶液稀 释至10niL.
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