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水质化验方法

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    • 1、水质化验(1)化学需氧量(COD )的测定1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中化学需氧量(COD)的测定,测定范围为0 1500mg/L 。2 仪器及用具2.1 分光光度计: HACH DR2000;2.2 COD 消化器。3 试剂3.1 COD 消化液。4 分析步骤4.1 样品制备吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中,混合均匀。然后将试剂瓶 置于COD消化器中,150C恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用 蒸馏水代替试样进行空白试验。4.2 比色4.2.1按POWER键打开仪器,仪器预热结束后输入数字键 435,按 READ/ENTER 键确认;4.2.2转动波长旋钮将波长调至620nm,按READ/ENTER键确认;4.2.3 将空白试样瓶放入检测槽中,按 ZERO 键,调零;4.2.4 将试样瓶放入检测槽中,按 READ/ENTER 键,读取读数。结果以 mg/L 计。备注:对于COD较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将 水样稀释后再进行检测。(2)PH值的测定1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中PH值的测定。2 原理PH值由测量电池的电动势而得。在

      2、25C时,溶液每变化1个PH单位, 电位差改变59.16mV,据此在酸度计上直接以PH的读数表示。3 仪器及用具3.1 PH 计;3.2 电极。4 试剂4.1 标准 PH 缓冲溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182 ;4.2 蒸馏水。5 分析步骤5.1 按仪器使用说明书启动仪器,并预热半小时;5.2 用标准 PH 缓冲溶液校准电极;5.3 用蒸馏水水冲洗电极,然后将电极放入样品中,按动测量钮,待 数据稳定后读取 PH 值。(3)电导率的测定1 主题内容与适用范围本方法适用于水样中电导率的测定,测定范围010000us/cm。2 原理电导度(S)是用来表示水中离解成分的导电性能,它是水溶液电阻的 倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、 迁移度、温度等条件有关。电导率(K)为距离1cm,截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。3 仪器及用具3.1 便携式电导仪: EP-10 型。4 分析步骤 用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次,将冷却至室温的样品倒入检测杯内,调节旋钮选择设定参数比例,按住检测按钮,读出数据。(4)含油量的测定1 主题内容与适用范围

      3、 本方法适用于水样中含油量的测定。2 仪器及用具2.1 恒温水浴锅;2.2 空气烘箱;2.3 电子天平;2.4 分液漏斗: 500mL ;2.5 平底烧瓶: 带标准磨口的 250mL 平底烧瓶;2.6 冷凝回收装置:与平底烧瓶磨口配套。3 试剂3.1 石油醚 : 分析纯。3.2 氯化钠 : 分析纯。3.3 无水硫酸钠:分析纯。4 分析步骤4.1 量取混匀水样 100mL 于三角烧瓶中,加入 2g 氯化钠,轻轻摇晃使 氯化钠溶解;4.2加入25ml石油醚充分振摇,将混合液倒入分液漏斗中,静置分层 收集上层液;4.3用25mL石油醚分别洗涤混合液两到三次;4.4 收集所有上层液于碘量瓶中,加入无水硫酸钠脱水,加盖静置半 小时,过滤到烘至恒重的平底烧瓶中;4.5 将平底烧瓶置于水浴锅中,连接上冷凝回收装置,回收溶剂;4.6再将平底烧瓶置于105C烘箱中烘干1小时,取出冷却称重; 4.7再复烘半小时,直到前后重量差值小于 0.002g为止。5 计算W2-W1含油量(mg/L )= X1000000V式中:W2 平底烧瓶与油的重量,g;W1 平底烧瓶的重量, g;V 水样体积, mL。(5)碱度

      4、的测定1 主题内容与适用范围 本方法适用于水样中碱度的测定。2 原理 用酚酞做指示剂,用标准酸溶液滴定水样,达到终点,所测得的碱度称为酚酞碱度,此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合。 在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂,继续用标准酸溶液滴定达到 终点时(包括酚酞碱度的用量),所测得的碱度称为甲基橙碱度,也称总 碱度,此时水样中所含碳酸氢根全部被中和。3 仪器及用具3.1三角烧瓶:250mL ;3.2滴定管:50mL。4 试剂4.1 盐酸标准溶液: 0.1mol/L。4.2酚酞指示剂:10g/L的95%乙醇溶液。4.3甲基橙指示剂:1g/L的水溶液。5 分析步骤5.1酚酞碱度的测定(P-碱)量取100mL水样于三角烧瓶中,加三滴酚酞指示剂,若不显色,说明 酚酞碱度为零,若显红色,用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为终点, 记录盐酸标准溶液用量( V1)。5.2总碱度的测定(T-碱)在测定酚酞碱度后的水样中,再加入 1滴甲基橙指示剂,继续用盐酸 标准溶液滴定至刚好出现橙红色为终点。记录下盐酸标准溶液的用量(包 括酚酞碱度用量) V2。6 计算cXV2酚酞碱度( meq/L )

      5、 = 100cXV3总碱度( meq/L ) = 100式中:c 盐酸标准溶液浓度,mol/L;V2 - 用酚酞指示剂时,滴定消耗盐酸标准溶液体积, mL;V3 用甲基橙指示剂后,滴定消耗盐酸标准溶液体积, mL。注:设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成,并认为 不存在其它弱无机酸和有机酸,并假定氢氧化物与重碳酸根不共存的条件 下,水中氢氧化物、碳酸根、碳酸氢根的关系如下表滴定结果氢氧化物碱度以(CaC03) 计碳酸盐碱度以(CaC03) 计碳酸氢根碱度以(CaC03)计P = 000T2PT02PT-2P2P = T02P02PT2P-T2 (T-P)0P = TT00毫克当量/升(meq/L )值100.08XF2即为以碳酸钙计的毫克/升(mg/L ) 值。(6)氯离子的测定1 主题内容与适用范围 本方法适用于水样中氯离子的测定,其范围小于 100mg/L。2 原理 在中性介质中。硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当水样中 氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红 色铬酸银沉淀。3 仪器及用具3.1三角烧瓶:250mL;3.2 滴定管: 50

      6、mL ;4 试剂4.1 硝酸银标准溶液: 0.1mol/L 。4.2 铬酸钾指示剂: 100g/L 的水溶液。5 分析步骤量取lOOmL水样于三角烧瓶中,加三滴铬酸钾指示剂,用硝酸银标准 溶液滴定至砖红色为止,同时以蒸馏水做空白试验。6 计算cX(VlV0)X35.45氯离子含量(mg/L) = X 1000100式中:c 硝酸银标准溶液浓度,mol/L ;V1 - 试样滴定消耗硝酸银标准溶液体积, mL;V0 空白滴定消耗硝酸银标准溶液体积, mL;35.45 氯离子的摩尔质量,克 /摩尔。注:0.1mol/L硝酸银标准溶液的标定称取于500600C灼烧至恒重的基准试剂氯化钠 0.150.17g于三角 烧瓶中,加入60mL蒸馏水,铬酸钾指示剂2滴,用0.1mol/L硝酸银标准 溶液滴定由黄色变为黄红色不消失即为终点。mX1000C (AgN03)=VX58.442式中:m氯化钠的重量,g;V - 硝酸银溶液的体积, mL;58.442 氯化钠的摩尔质量, g/mol。(7) 溶解氧的测定1 主题内容与适用范围 本方法适用于水中溶解氧的测定。2 仪器及用具2.1 便携式溶解氧测定仪:

      7、JPB-607 型;2.2溶解氧电极:DO-952型。3 试剂3.1 5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于 100毫升蒸馏水中。4 分析步骤4.1将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档, 溶氧/温度测量选择 开关拨至溶氧档,盐度调节旋钮向左旋至底(0gL -1);4. 2仪器预热 5分钟,然后将电极放入 5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中 5 分钟,等读数稳定后,调节调零旋钮,使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小,如果没有亚硫酸钠溶液,只要将电极放在空气中,然后将测量 / 调零电源开关置于调零,调节调零档,调节调零旋钮,使仪器显示为零;4.3 将电极从溶液中取出,用蒸馏水水冲洗干净,用滤纸小心吸干薄 膜表面水分,放入空气中等读数稳定后,调节校准旋钮,使读数指示值为 纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表;4.4 校准之后,将电极浸入被测液中,此时仪器的读数即为被测水样 的溶解氧值。备注:1下表中的栏2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧 表示:在 101.3kPa 压力下。纯水中含有带饱和水蒸汽的空气时,含氧量为 20.94%(v/v)。2氧在水中的溶解度随含

      8、盐度的增加而降,其关系是线性关系,实际 上水的含盐量可高达35g/L ,含盐量以每升水中含多少克盐表示之。下表中 所列的 C3,是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。因此,氧在含 有mg/L盐水中溶液解度,要用对应的纯水的氧溶解度减去nAC3的数值可求得。氧在不同温度和氯化物浓度的水中饱和含量表(气压 101.3kPa)温度(C)C3 (mg/L)C3(mg/L)温度(C)C3 (mg/L)C3(mg/L)14.640.0925209.080.048114.220.0890218.900.046713.820.0857228.730.0453213.4413.0912.740.08270.07980.07712324258.578.418.2512.420.0745268.110.04400.04270.04150.0404612.1111.8111.53100.07200.06970.06751111.260.0653272829307.967.827.697.560.03930.03820.03720.03021310.530.0595337.181410.300.0577347.071510.080.0559356.95169.860.0543366.84179.660.0527376.73189.460.0511386.63199.270.0496396.53(8)铁离子的测定1 主题内容与适用范围 本方法适用于水中铁离子的测定。2 仪器及用具2.1 分光光度计: HACH DR2000 ;2.2 专用样品瓶: 25mL。3 试剂3.1乙酸铵缓冲溶液:250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中,再加入700mL 冰乙酸。3.2邻菲咯啉溶液:lg邻菲咯啉溶于蒸馏水中,加20滴浓盐酸,用蒸 馏水定容至 1000mL。3.3溶液A:乙酸铵缓冲溶液:邻菲咯啉溶液=1: 2的体积比混合。4 分析步骤4.1 样品制备量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸馏水定 容至100mL混合均匀。同时用

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