红外光谱分析实验报告
6页1、一、【实验题目】 红外光谱分析实验二、【实验目的】1。了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理2. 掌握红外光谱分析的基础实验技术3。学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试4。掌握几种常用的红外光谱解析方法三、【实验要求】利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样 品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱.波长在0。78300um。通常又把 这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0。782.5 um(波数在128204000cm-1),又 称泛频区;中红外区:波长在2。525 um (波数在4000400cm1),又称基频区;远红 外区:波长在25300 um (波数在40033cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应 用最多的区域。红外区的光谱除用波长入表征外,更常用波数(wave number)。表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目.其关系式为:作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为分子 指纹。它最广泛的应用还在
2、于对物质的化学组成进行分析.用红外光谱法可以根据光谱中吸 收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含 量.其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些 表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱.它也不受熔点、沸点和蒸 气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具红外光 谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便, 价格便宜.因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基 团振动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学 键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移 规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含 的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。五、【仪器与试剂】1。仪器:Spectrum One
3、-B型傅立叶变换红外光谱仪(美国铂金埃尔默公司)2。试剂:碳酸钙、溴化钾、丙三醇、乙醇(均为分析纯);聚乙烯醇(化学纯)。3。红外光谱仪(FT)的构造及工作原理(1)光源红外光谱仪(FT)中所用的光源通常是一种惰性固体,用电加热使之发射高强度连续红外辐射,如空冷陶瓷光源。随着科技的发展,一种黑体空腔光源被研制出来。它的输出能量远远 高于空冷陶瓷光源,可达到 60以上。(2)迈克尔逊干涉仪 其作用是将光源发出的红外辐射转变成干涉光,特点是输出能量大、分辨率高、波数精度高(它采用激光干涉条纹准确测定光差,故使其测定的波数更为精确)、且扫描平稳、重线性 好.( 3)探测器其作用是将光信号转变为电信号,特点是扫描速度快(一般在1s内可完成全谱扫描)、灵敏 度高.(4)计算机 特点是各种数据处理快,且具有色散型红外光谱仪所不具备的多种功能。(5)样品池用能透过红外光的透光材料制作样品池的窗片,通常用KBr或NaCI做样品池的窗片。(6)红外光谱仪(FT)的工作原理FTIR 是基于光相干性原理而设计的干涉型红外光谱仪。它不同于依据光的折射和衍射而设计 的色散型红外光谱仪。它与棱镜和光栅的红外光谱仪
4、比较,称为第三代红外光谱仪。但由于 干涉仪不能得到人们业已习惯并熟知的光源的光谱图,而是光源的干涉图。为此可根据数学 上的傅立叶变换函数的特性,利用电子计算机将其光源的干涉图转换成光源的光谱图。亦即 是将以光程差为函数的干涉图变换成以波长为函数的光谱图,故将这种干涉型红外光谱仪称 为傅立叶变换红外光谱仪.确切地说,即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光,通过试 样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或 透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如下图所示:六、【试样的制备】 测定试样的红外光谱时,必须依据试样的状态,分析的目的和测定装置的种类等条件,选择能 够得到最满意的结果的试样制备方法。若选择的试样制备方法不合适,也就不能充分发挥测 定的效力,甚至还可能导致错误的结论,因而不能轻视试样的制备及处理方法。这是因为要 获得一个良好的光谱记录,除了与仪器性能有关外,还要受到操作技术的影响。而在操作技 术中,一是试样的制备及处理技术,一是光谱的记录条件.所以,在红外光谱法中,试样的 制备及处理占有重要的地位。如果试样处理不当,那么即使仪器的性
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