SEM实验报告(word文档良心出品)
8页1、试样Labi扫描电镜与能谱仪的原理及应用(一)实验目的1. 熟悉扫描电子显微镜的结构与工作原理2. 熟悉试样制备的要求3. 了解真空镀碳膜仪,真空镀铂膜仪的操作步骤及状态参数了解扫描电子显微镜的 操作规程,熟悉二次电子像与背散射电子像的不同及应用。4. 了解能谱仪的操作规程,熟悉能谱分析中微区成分的点分析、线分析和面分析的 应用与要求。(二)实验仪器设备及样品准备如下:a)HitachiS-4700扫描电子显微镜b)EDAX能谱仪c)真空镀碳膜仪,真空镀铂膜仪d)超声波清洗仪,电吹风e)脆性断口试样、韧性断口试样、陶瓷试样、电镀试样(三)实验原理电子枪阳极聚光镜充阑第二聚光饶 物镜光.阑 扫描线圏图1.1扫描电镜的成像原理3.1电镜工作原理由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅格聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个 电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透 镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质 的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、 阴极荧光和透射电子等。这些
2、信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调 制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说, 电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐 点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像, 从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。3.2 EDX原理-特征X射线图1.2 X-射线的产生X射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果,当高能电子与原 子作用时,它可能使原子内层电子被激发,原子处于激发状态,内层出现空位,而 外层电子跃迁到空穴产生特征X射线(如K层电子被激发,从L层电子跃迁到空穴就形 成K a寸线),同时产生连续X射线(背底),特征X射线与原子序数有关,通过计数 Si检测器的脉冲确定元素含量。X射线产生原理如图1.4所示。特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析,特别适用于 分析试样中微小区域的化学成分。其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小 区域上,来激发试样中各元素的不同波长(或能量)的特征X-射线(或荧光X-射线)。 然后
3、根据射线的波长或能量进行元素定性分析,根据射线强度进行元素的定量分析。 3.3样品要求扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察,但在有些情况下需对样品进行必要的处理。a)样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清 洗;b)样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去 一些表面形貌;c)特征的细节,操作过程中应该注意;d)对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10 nm 为宜。在扫描电镜样品制备过程中,首先必须清洁样品。一般的方法是利用超声波清 洗机和适当的溶剂(如丙酮、无水乙醇等)对样品进行清洗即可。若样品上油污过 多或样品上表面腐蚀产物经超声波清洗仍无法去除,可先用适当的清洗剂(如稀盐 酸水溶液等)进行处理。对于金属等导电的样品,直接将其用导电胶固定在样品台上即可。对于陶瓷等 非导电的样品,将其用导电胶固定在样品台上后,应根据分析目的进行不同的导电 处理。a)对于仅观察组织形貌的样品,将其送入离子溅射仪中喷镀上一层导电膜(一般为 纯金膜)后,就可以
4、放进扫描电镜进行观察了;b)对于不仅观察组织形貌,而且还需用能谱仪作元素分析的样品,则应将其送入真 空镀膜仪中喷镀上一层导电的碳膜后,方可将其放进扫描电镜进行观察和分析。(四)实验步骤1 )了解扫描电子显微镜和能谱仪的结构、原理并熟悉使用方法。2)扫描电镜试样制备要求试样去除表面油污、锈蚀、切屑灰尘,不导电试样进行镀Pt或者C膜;电吹 风吹干。3)二次电子图像的观察二次电子图像能够表征材料最表面的形貌特征。二次电子信号产额多,分辨率 高。为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像,在观察过程中需要反复 选择设定各种条件参数。高压的选择;束斑电流的选择;物镜光阑的选择;工作距离和试样倾斜角 的选择;聚焦和像散校正;放大倍数的选择;亮度和对比度的选择。4)能谱仪微区成分分析扫描电镜开机;抽真空,稳定运行1015min后开启能谱仪;选择合适的工 作参数,点击“Image”按钮,接收SEM照片;点击“Spc”按钮,对所选区域作全谱分 析;点击鼠标右键,对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。5)实验数据的输出与分析(五)数据分析5.1用扫描电镜观察ZrO2颗粒形貌图1.3 ZrO2颗粒的低倍扫
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