SEM实验报告(word文档良心出品)

试样Labi扫描电镜与能谱仪的原理及应用（一）实验目的1. 熟悉扫描电子显微镜的结构与工作原理2. 熟悉试样制备的要求3. 了解真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪的操作步骤及状态参数了解扫描电子显微镜的 操作规程，熟悉二次电子像与背散射电子像的不同及应用。4. 了解能谱仪的操作规程，熟悉能谱分析中微区成分的点分析、线分析和面分析的 应用与要求。（二）实验仪器设备及样品准备如下：a）HitachiS-4700扫描电子显微镜b）EDAX能谱仪c）真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪d）超声波清洗仪，电吹风e）脆性断口试样、韧性断口试样、陶瓷试样、电镀试样（三）实验原理电子枪阳极聚光镜充阑第二聚光饶 物镜光.阑 扫描线圏图1.1扫描电镜的成像原理3.1电镜工作原理由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个 电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透 镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质 的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、 阴极荧光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调 制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说, 电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐 点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像, 从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。3.2 EDX原理-特征X射线图1.2 X-射线的产生X射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原 子作用时，它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，而 外层电子跃迁到空穴产生特征X射线（如K层电子被激发，从L层电子跃迁到空穴就形 成K a寸线），同时产生连续X射线（背底），特征X射线与原子序数有关，通过计数 Si检测器的脉冲确定元素含量。X射线产生原理如图1.4所示。特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于 分析试样中微小区域的化学成分。其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小 区域上，来激发试样中各元素的不同波长（或能量）的特征X-射线（或荧光X-射线）。 然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析，根据射线强度进行元素的定量分析。 3.3样品要求扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察，但在有些情况下需对样品进行必要的处理。a）样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂（乙醇或丙酮）在超声波清洗器中清 洗；b）样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去 一些表面形貌；c）特征的细节，操作过程中应该注意；d）对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10 nm 为宜。在扫描电镜样品制备过程中，首先必须清洁样品。一般的方法是利用超声波清 洗机和适当的溶剂（如丙酮、无水乙醇等）对样品进行清洗即可。若样品上油污过 多或样品上表面腐蚀产物经超声波清洗仍无法去除，可先用适当的清洗剂（如稀盐 酸水溶液等）进行处理。对于金属等导电的样品，直接将其用导电胶固定在样品台上即可。对于陶瓷等 非导电的样品，将其用导电胶固定在样品台上后，应根据分析目的进行不同的导电 处理。a）对于仅观察组织形貌的样品，将其送入离子溅射仪中喷镀上一层导电膜（一般为 纯金膜）后，就可以放进扫描电镜进行观察了；b）对于不仅观察组织形貌，而且还需用能谱仪作元素分析的样品，则应将其送入真 空镀膜仪中喷镀上一层导电的碳膜后，方可将其放进扫描电镜进行观察和分析。（四）实验步骤1 ）了解扫描电子显微镜和能谱仪的结构、原理并熟悉使用方法。2）扫描电镜试样制备要求试样去除表面油污、锈蚀、切屑灰尘，不导电试样进行镀Pt或者C膜；电吹 风吹干。3）二次电子图像的观察二次电子图像能够表征材料最表面的形貌特征。二次电子信号产额多，分辨率 高。为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像，在观察过程中需要反复 选择设定各种条件参数。高压的选择；束斑电流的选择；物镜光阑的选择；工作距离和试样倾斜角 的选择；聚焦和像散校正；放大倍数的选择；亮度和对比度的选择。4）能谱仪微区成分分析扫描电镜开机；抽真空，稳定运行1015min后开启能谱仪；选择合适的工 作参数，点击“Image”按钮，接收SEM照片；点击“Spc”按钮，对所选区域作全谱分 析；点击鼠标右键，对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。5）实验数据的输出与分析（五）数据分析5.1用扫描电镜观察ZrO2颗粒形貌图1.3 ZrO2颗粒的低倍扫面照片15.0kV 14.3mm x50.0kSE(M)1.0Oum图1.4 ZrO2颗粒的高倍扫描照片如图1.3所示,ZrO2颗粒在低倍扫描电子显微镜的形貌很清晰，根据二次电子成像原理, 凸出部分的二次电子产额高，ZrO2颗粒（由于ZrO2不导电，所以颗粒表面事先要喷金或喷 碳）凸出表面，所以在二次电子像中呈现为明亮的像，尤其在颗粒的边缘。根据图像上的标 尺，可粗略估计颗粒的尺寸在115um左右，颗粒尺寸的分布并不均匀，有个别颗粒尺寸很大，可能是ZrO2小的颗粒团聚的结果。如图1.4所示，ZrO2颗粒在50K倍的高倍下有些模糊，这是因为即使镀了层导电薄膜 （为了保持表面相貌的清晰，薄膜不能太厚），导电性不会太好，所以成像不是很清晰。这 是因为电子在颗粒表面堆积，产生电场，对电子枪发射的电子有排斥作用，影响二次电子成 像的分辨率。通过图像可知，低倍扫描像中的微米尺寸的ZrO2颗粒是由很多微小的纳米尺 寸颗粒组成，这是由于在颗粒团聚的结果。尺寸做够小的情况下，表面能大，由于能量越低 系统越稳定，减小颗粒的表面有利于减低能量。2.2用能谱仪元素分析2.2.1点分析ZrO2颗粒25-Oct-2Bf2 07:56:39LSecs: 17ElementWt%At%OK20.9760.20ZrL79.0339.80MatrixCorrectionZAF1.2 -iKCrrtas -|02 -0 Io.c 1.0D2.003.DI4.0DLOOEnerg/ketf7 JOO8.00图1.5 ZrO2中选定微区的成分分析结果图1.5是采用能谱仪（EDS）对ZrO2颗粒进行微区成分点分析的结果，由结果可知，O：Zr的原子数的比值为60.20:39.80，不满足通常分子式中2:1的比例关系，Zr的比值稍微高一些，可能存在其他形式的Zr-O化合物或者颗粒中存在单质Zr。2.2.2线分析焊缝的元素分布图1.6合金焊缝的EDS线成分分析如图1.6所示，以焊缝为分界，焊缝的右侧比左侧的O含量升高，Sn含量降低， Cr的含量降低，Fe的含量升高。由此可知，将被焊接到一起的两块材料是不同类别 的板材，元素含量差别较大。（五）思考题1）简述扫描电镜的基本结构及特点。扫描电子显微镜由电子光学系统，信号处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本 部分组成。电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室，其中电磁透镜只做聚 光镜的作用；信号处理、图像显示和记录系统中二次电子和被反射电子及投射电子都可以采 用闪烁计数器来进行检测;真空系统中一般采用机械泵和分子泵相结合的方式获取所需要的 真空度，其中先用机械泵抽到一定真空度，再用分子泵接着抽至高的真空度。Ji調.払起也佛”啊图1.7扫描电子显微镜的工作原理2) 二次电子像衬度与哪些因素有关？说明所观察图像的典型特征。二次电子的衬度于原子序数无关，与表面形貌有关。二次电子信号来自于样品表面层5 lOnm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射 束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。同时, 材料的导电性也可以一定程度的影响表面衬度，绝缘体物质表面电子的堆积可导致衬度变量 亮。图1.3所示，凸出的部分明亮，有很明显的边缘效应，这是因为边缘是棱角位置，二次电子 的产额多，容易被探测器接受。而凹处的部分产生的二次电子不易被接受，显示在SEM像上 比较暗。3) 说明能谱仪的工作原理，即X射线信号的接受，转换及显示过程。各种元素都有自己的特征X射线波长，特征波长的大小取决于能级跃迁过程中释放的特征能 量。能谱仪就是根据不同元素特征波长的能量不同这一特点进行分析的。X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后，在晶体内产生电子一空穴对。在低温下，产生一 个电子一空穴对平均消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光子产生的电子一空穴对为N= E/3.8,特征波长越大，产生的N越大。利用加在晶体两端的偏压收集电子-空穴对，经前置 放大器准换为电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小，电流脉冲经主放大器准换为电压 脉冲进入多道脉冲分析器。电子-空穴对形成电压脉冲信号，探测器输出的电压脉冲高度对应X射线的能量。偏压电源样品图1.8锂漂移硅检测器能谱仪框图4）结合元素定性和定量分析的结果及样品形貌，说明能谱分析方法的特点。（1）定点分析一获得样品中一个选定点的全谱分析，确定夹杂、第二相等选定点 所含元素的种类和浓度（定量分析）。（2）线分析一获得样品在一个选定线上的某一元素的浓度变化（定性分析）；（3）元素的面分布一获得样品在一个选定区域内某一元素的浓度分布图（定性分 析）。另外EDS还有一些特点：探测X效率高，比较灵敏；工作效率高，可以在 同一时间对所有元素的特征X射线光子能量进行探测和计数，并可在短时间内 获得结果；其内部无机械传动部分，稳定性和重复性好；X射线不需聚焦， 对表面无特殊要求。