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阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定

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1、阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(总5页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company Onel-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除实验八设计性实验学院/专业/班级：姓名：学好：合作者：实验日期：教师评定：【待选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定鸡蛋壳中钙含量的测定胱氨酸试剂纯度的测定生理盐水中氯离子含量的测定【实验要求】由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及

2、处理的表格及相关计算公式；教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。所选实验题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐,水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3或NaHCO3中和去羧基上的氢，与NaOH中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用

3、HCl标准溶液回滴过量的NaOH （碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH （酚羟基PKa约为10。NaOH溶液中为钠盐，加酸，PHK叽 SIIEsIIIuiijj炊AII jj 景AIIIAIii sII z sIII siiIAIIIAii I An|n IW 果# / J J J J J f J J J JJ _r % i iriI fl tOIKr*i以LBy%CNaOH/mO1L1CNaOH/mObL1Jb 戛早(N J囹蘑sI最龈】短吊急林星妥1翠谥2任莓目旧厦役眼=府田斥案mII jj炊AII jj 景AII jj Kiijj炊AII jj 景AIII AIiiIAIIIAii I A痛1 着/ JJ J J r j r r r j r r r ri _/!in 1i _, inur_ AjFfcJ9KlkIPVB，VNaOH/mLCNaOH/mO1L1c moLL-i ridi-qqoui/DH 1W德eIOH E 兼H2N O H USA w I ? CHdHX Hmxil标准差s (保留12位有效数字)表3药片中乙酰水杨酸含量的测定码、记录项目号123药液组空白组药液组空白组药液组空白组移取试液体积数(mL)25.0025.0025.0025.0025.0025.00V (mL)HCl V (mL)HClC (mol L-i)HCl乙酰水杨酸的含量(%)乙酰水杨酸含量的平均值()标准差s (保留12位有效数字)【实验方案评价及问题讨论】

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