冷氢化技术
8页1、冷氢化技术综述(上)20世纪70年代美国喷气推进实验室(JPL)在美国能源部的支持下组织研究新 硅烷法工艺过程中,采用多晶硅工厂的副产物四氯化硅(STC)作原料,将其转化 为三氯氢硅(TCS),然后将三氯氢硅通过歧化反应生产硅烷。80年代初,为得到低成本、高纯度的多晶硅,又进行了一系列的研究开发。其中高压低温氢化工艺(以下简称冷氢化)就是一项能耗最低、成本最小的STC转 化为TCS的工艺技术。该工艺被UCC (Union Carbide Corporation)公司在80年 代中后期进一步的完善,实现了从实验装置到工业化运行的跨越,目前REC在华盛 顿州的多晶硅工厂所采用的此项工艺仍在运行中。因此,毋庸置疑,冷氢化技术的 原创应当是UCC,目前流行的各类流化床冷氢化工艺只是在UCC的基础上“整容, 而非变性”(易中天语)!90年代,为了提高多晶硅产品纯度,满足电子工业对多晶硅质量的要求,开 发了高温低压STC氢化工艺,这两种工艺的比较如下:项目名称高温低压热氢化低温高压冷氢化操作 压 力:Bar61535操作 温 度:C1250500550主要反应SiCl4+H2 = SiHCl3+H
2、ClSi + 3HCl = SiHCl3+H23SiCl4+Si + 2H2 4SiHCl3优点汽相反应;不需催化剂;连续运 行;装置单一、占地少;易操作和 控制,维修量小;氢化反应不加硅 粉,无硼磷及金属杂质带入,后续 的精镏提纯工艺较简单,提纯工作 量小;STC转化率一般为(17% 24%)流化床反应;三氯氢硅合成与四氯化硅氢 化可在同一装置内进行,可节省投资;反 应温度低、电耗低,单耗指标为 1kWh/kg-TCS;STC转化率为20%以上;缺点反应温度咼、电耗咼,单耗指标为 2.2 3kWh/kgTCS; 加热片为易耗材料,运行费用较 高,有碳污染的可能性。气固反应,操作压力较高,对设备的密封 要求很高,维修工作量大;操作系统较复 杂,;氢化反应加入硅粉,有硼磷及金属 杂质带入,提纯工作量大,增加精馏提纯 费用(如蒸汽、电力、冷却水等消耗); 需硅粉干燥及输送系统;需加入催化剂。综上比较,二者各有优缺点,但低温高压冷氢化工艺耗电量低,在节能减 排、降低成本方面具有一定的优势。国内多晶硅新建及改、扩建单位可以根据项目 的具体情况、自身的优势及喜好,择优选定。冷氢化主要反应式如下:
3、Si+ 2H2 + 3SiCl4 4SiHCl3 (主反应)SiCl4+Si+2H2 = 2SiH2Cl2 (副反应)2SiHCl3 = SiCl4+SiH2Cl2 (副反应)典型的冷氢化装置组成如下:眈議压氢化一个完整的冷氢化系统大致包括以下6大部分:1、技术经济指标:包括,1)金属硅、催化剂、补充氢气、STC、电力的消 耗,2)产品质量指标,3)STC转化率,4)公用工程(氮气、冷却水、冷媒、蒸 汽及导热油);2、主装置:包括,1)流化床反应器、2)急冷淋洗器,3)淋洗残液的处理 系统,4)气提,5)加热及换热装置;3、原料系统:包括,1)硅粉输送,2)催化剂选用及制备,3)原料气体的 加热装置;4、粗分离系统:包括,1)脱轻,2)脱重,3) TCS分离;5、热能回收系统,包括:1)流化床出口氢化气的热量回收,2)急冷塔出口 淋洗气的热能回收,氯硅烷物流热量综合利用;热能回收系统,包括:1)流化床 出口氢化气的热量回收,2)急冷塔出口淋洗气的热能回收;6、物料处置及回收系统:包括,1)淋洗残液中的氯硅烷回收,2)脱重塔残 液中的氯硅烷回收,3)轻组分中的氯硅烷回收,4)固废处理,5
4、)氯硅烷废液处 理。(中)上文说到,一个完整的冷氢化系统大致要考虑六个方面的因素,包括:技术经济指标、主装置、原料系统、粗分离系统、热能回收系统、物料处置及回收系 统,现就这六个方面的因素作一些简单的点评:1、技术经济指标:技术经济指标是厂家最关心的基础数据,现在江湖上流传的这些数据有些 乱,有的低得离谱,有的高得让人无法接受,根据目前掌握的各厂家运行数据来 看:金属硅消耗在0.056-0.061kg/kgTCS之间;氢气消耗在0.009-0.011kg/kgTCS之间;四氯化硅在 0.9-1.0kg/kgTCS 之间;催化剂消耗在0.0002-0.0005kg/kgTCS之间;电力消耗在0.58-0.9度/kgTCS之间;转化率在 24%-28%之间;还都算比较靠谱的数据,消耗太低了不现实,消耗高了就让人无法接受。2、主装置:主装置大致包括,1)流化床反应器、2)急冷淋洗器,3)淋洗残液的处理系统,4)气提,5)加热及换热装置。关于用于冷氢化工艺的高压流化床反应器:高压流化床反应器是冷氢化系统中最重要的核心设备,首先其恶劣的运行环 境对材质要求较高,目前普遍采用美国Special M
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