镉的定量分析的测试方法EDS
3页1、EDS 大宇汽车标准 镉的定量分析的测试方法EDS-T-7804出版日期:1990.03.29修改日期:1997.07.25版本:31. 目的 本标准阐述了镉及其化合物的定量分析和禁止的方法。2. 测量原则 镉的定量分析应采用原子吸收光谱分析方法。原理如下:当无机盐溶液在炉火下加热成雾 状,镉分解成气体或离子等微粒形式。此方法的定量分析使用了微粒的能量增加与吸收。 主要测量了辐射射线的能量吸收。其中,辐射射线能量取决于空心阴极灯射线中的镉通过 雾状分解样品时,镉的集中量。3. 测量范围和准确率3.1 测量范围波长(nm)光谱带通(nm)灵敏性(mg/1)测量范围(mg/1)基准线228.8nm0.20.50.010.01200选择线326.10.20.5最大500X20010,000灯电流:最大 8mA3.2 准确性 准确性取决于测量范围、火炉、高峰值和读取精度。3.2.1灯电流在精确测量下要求为68mA3.2.2灯电流在准确测量下要求为35mA4. 设备和仪器4.1 原子吸收光谱仪4.1.1生厂商:飞利浦PYE UNICAM LTDCAMBRIDGE,GREAT BRITAIN4.1
2、.2规格(1)模式:PYE UNICAM LTD SP9系统,带炉火控制程序(2)波长范围: 190-853mm(3)谱带宽度: 0.2,0.5,1.0,2.0和 10.0nm( 4)电源: 110V, 220V, 50-60Hz( 5)燃油:空气-乙炔4.2 空心阴极灯4.3 烟橱4.4 长颈烧瓶 100-200ml量瓶 50ml聚乙烯瓶、电加热器、剪刀5. 试剂和溶液5.1 浓硫磺酸、浓盐酸或浓硝酸, 30%双氧水。5.2镉标准参考蒸馏溶液(1000mg/l)6. 标准溶液6.1 准备5瓶标准镉溶液,其浓缩范围按照标准参考溶液的预期样品浓缩。6.2取100ml大口杯的标准参考溶液,含10.0mlPIPPET,并倒入100ml的烧瓶中。稀释 成100m,充分混合。溶液浓度为100ppm或100mg/l.6.3取溶液10.0m,并倒入100ml烧杯中。稀释成100m,充分混合。溶液浓度为100ppm 或 100mg/l.6.4取4.0,8.0,12.0,16.0和20mI溶液,带PIPPETS。将它们分别倒入100ml的烧杯中。 然后倒入每种溶液样品预处理后剩余含量的酸,逐渐添加蒸馏水
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