蔬菜水果中有机磷农药残留测定现状及展望
9页1、有 机磷农 药具 有 高活性 ,在 环境 中低残 留等特 点 ,仍在世 界 范 围 内广 泛 应 用 ,有 着 极 为重 要 的地 位【l-2J。但是 ,某些有机 磷农 药属 于高毒农药 ,对哺 乳动 物急性 中毒较强 ,常 因使 用、保管 、运输等不慎 , 污染 食品 ,造 成人 畜急 性 中毒 。故 食 品 中特 别是果 蔬等有 机 磷 农 药 残 留 的测 定 是 一 重 要 检 测 项 目。 1994年 美 国 食 品 市 场 研 究 所 的一 项 调 查 表 明 ,72 的消 费者 非常关心 食 品 中农 残 安全性 ,这一 比例大 大超过 了对 抗 生 素 、激 素 、亚 硝酸 盐 和 添加 剂 的关 心【引。根据世 界卫生 组织 对 19个 国家 的统 计数 据估 计 ,全世界每年 发生 50万起农 药 急性 中毒事故 。 对 19451966年 间 66个 国家 34000起农药 中毒 的 资料分析 :认 为农药 中毒发 生次数 与农 药用 量并 无 相关 ,而与农药 品种有关 。754的农药 中毒 系 由 有机磷农药 引起 ,其 中 80为对 硫磷L4J。随着人 们
2、生 活水平 的提高 ,种类各异 ,营养丰富 的果蔬类在人 们 日常饮食生活 中 占有越 来越 大 的 比例 ,而 有机磷 农药 是果 蔬 生 长 过 程 中病 虫 害 防 治 常 用 农 药 之J, 因此在果蔬 中经 常遇 到测 定有 机磷农 药残 留 量问题 。本文就 目前果 蔬 中有 机磷农药残留测定几 种方法做 一简单介 绍 ,并综 合 概述 新技术 与新 方法发展 动 向。1 气相色谱 法 气 相 色谱 法 中一般 采用火 焰光度 检测 器测定 , 对有机磷具有很 好 的选 择性 和灵 敏度 ,同时 能一 次 性进行 多种有机磷农药残 留量测定。 由于计算机引 入仪器 ,提高 了仪 器 的 自动化程度 ,也提高 了测定 的 准确度 和精 密度 ,但 分析 中样 品 的前 处理仍 然 主要 依靠 手工操作 。不 同果 蔬 要用 不 同前 处 理方法 ,即 使同一 种作物 的不 同部位 ,由于其 组成 不 同前 处 理 方法也不尽相 同。所 以在气相 色谱法测定果蔬 中有 机磷农 药残 留量 时 ,一 定要筛 选适 合样 品 的前 处 理 方法 ,这样 才能得 到 准确 的数据 ,
3、做 出正确 的评估 。 样 品的前处理 主要 有 以下 四步 :样 品制备 、提 取 、净 化 、浓 缩 。11 样品制备按蔬菜 水 果 种类 不 同 ,选择 适 宜 的检 测 部位 。 如:叶菜 类去 外 侧 腐 叶 、枯 叶及 芯 叶 ;瓜 果类 去 蒂 籽 ;根菜类洗去 泥土 ,去 掉须 根 ;水果 类 去 蒂去核 等 等C6J。样 品制 备 的原则 是 制 备 的样 品 一定 要 具 有代表性 ,否则不能 如实 反映 出果蔬 有 机磷 农药残 留 水平 。12 样 品提取 、净化残 留农药一般在 mgkg至 tLgkg级 水平 ,所 以 在 使用 GC法测定农 残时 ,样 品要经 过反 复提取 ,最 大程度 地提取 出残 留与果蔬 中的有机磷 农药 。一般 常 用 的提 取 剂 有 丙 酮 、二 氯 甲烷 或 乙 腈 。 国 际 上 常 用乙腈作 为有 机磷 农药提 取剂 及 分配 净化 剂 ,但 由 于 乙腈毒性大 ,价格 昂贵 ,且 不易 购买 ,所 以国 内对 非脂类样 品常用 氧化铝 ,活性碳 和二氯 甲烷 一次 完成提取 、净 化L1 。1975年 Luke提 出以丙
4、 酮 代替 乙腈,对水果 和蔬菜进行 多残 留检测 。丙酮无 毒 ,沸点适中容易纯化 ,液一 液分配时容易分层 ,价格也较便 宜 ,虽然同时提 出的共提物较 多 ,仍然得 到众多分析 家的偏爱 。已经 证实 丙酮适 用 于 多种类 型 的样 品 可测 定百多种农药 (除离 子 型农药 ),特 别适 合 于富 含水分的植物样品。 甲 醇 也 是 常 用 的 提 取 剂。 Wheeler用 CM标记 的有机磷农药施于芥菜 、草莓、萝卜,研究三种常用极 性 溶剂 丙酮 、乙腈 、甲醇 的提 取率 ,以甲醇 对植 物 样 品 的提 取 效 果 最好,乙腈次之,丙酮又次之。根 系吸收 的农药 较难提取 ,丙 酮和 甲 醇对 萝卜中呋喃丹的提取 率低 于 70。可见 ,农 药结合在不同样品 的基质 中 ,被提取的程度不同 ,不能从一 种 作物 的情 况 去 推 论 另一 种 。提 取 是 否完 全 ,是残 留分析 的关键 ,如果 没有 现成 的资料可 循 则一定要对提取率进行验iEC8。过滤后 的提 取液 中含有 多种 干扰 物质 ,常 采用液一 液分配和柱层 析法来 净化 。对 于一些易挥发 的
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