DB33 T 538-2005 饲料中卡巴氧的测定 高效液相色谱法
5页1、DB33/T 2005浙江省质量技术监督局 发布2005-03-18实施2005-02-17发布饲料中卡巴氧的测定 高效液相色谱法Determination of carbadox in feedstuffs High-performance of liquid chromatographyDB33/T 5382005DB33浙江省地方标准ICS 65.120B 46备案号:1DB33/T 5382005前 言本标准在参阅了国外文献资料的基础上,采用净化小柱纯化,再用高效液相色谱仪(配紫外检测器)进行测定。本标准由浙江省农业厅提出并归口。本标准由浙江省饲料监察所负责起草。本标准主要起草人:施杏芬、金海丽、宣士荣、张志健、陈勇、朱聪英、周剑萍。I饲料中卡巴氧的测定 高效液相色谱法1 范围本标准规定了饲料中卡巴氧的测定-高效液相色谱法。本标准适用于饲料中卡巴氧的测定。本标准最低检测浓度为0.5mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各
2、方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 14699.1 饲料采样方法3 方法原理试样中的卡巴氧先用三氯甲烷+甲醇溶液提取,通过液液萃取、HLB小柱净化,再用甲醇洗脱。以甲醇+水作为流动相,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)测定,外标法定量。4 试剂和材料4.1 除特殊说明外,本标准所用试剂均为分析纯,水为三级水,色谱用水为一级水,符合GB/T 6682中用水规定。4.2 三氯甲烷。4.3 甲醇(色谱纯)。4.4 氢氧化钠。4.5 氯化钠。4.6 磷酸二氢钾。4.7 (0.1mol/L氢氧化钠+10%氯化钠)混合液: 称取4.0g NaOH和100gNaCl溶于蒸馏水中,再用蒸馏水定容至1000mL。4.8 1mol/L磷酸二氢钾溶液:称取136 g KH2PO4溶于蒸馏水中,再用蒸馏水定容至1000mL。4.9 三氯甲烷+甲醇溶液(V+V)=3+1。4.10 色谱净化柱:HLB小柱60mg/3mL。4.11 冰醋酸。4.12 0.45m滤膜:有机滤膜。5 仪器、设备5.1 实验室常用仪器设
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