磷化工检验32磷酸铵磷含量的测定操作指导书.doc

项目三 工业磷酸铵产品品质检验3.2磷酸铵磷含量的测定1. 任务目标：测定工业磷酸铵（磷酸一铵、磷酸二铵）中磷含量2. 方法提要用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一铵、磷酸二铵中水溶性磷和有效磷，提取 液中正磷酸根离子在酸性介质是中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀， 用磷钼酸 喹啉重量法（仲裁法）测定水溶性磷和有效磷的含量3. 仪器清单（以1个小组5人为例）分类名称规格数量名称规格数量公用（共用一份）托盘天平1台恒温水浴振荡器1台万分之一分析天平1台试剂瓶1000mL1个烘箱1台烧杯1000mL1个试剂瓶500mL1个量筒 100mL 500mL各1个减压抽滤装置1套聚乙烯瓶1000mL1个个人用（人均一份）G4坩埚6个瓷蒸发皿75mL3个烧杯500mL6个洗瓶1个容量瓶 250mL、500mL各3个量筒100mL1个中速定性滤纸6张4. 试剂清单（以1个小组5人为例）若无特别说明，试剂均为分析纯（AR，水为国家标准规定的实验室三级水规格名称规格用量名称规格用量乙二胺四乙酸二钠50g钼酸钠70g柠檬酸60g硝酸300mL喹啉5mL丙酮280mL工业磷酸铵样品500g5. 溶液准备单（以1个小组5人为例）序号溶液名称浓度配制量配制方法1乙二胺四乙酸二钠（EDTA溶液37.5g/L2000mL称取37.5gEDTA1000mL烧杯中，加少量水 溶解，用水稀释至 1000mL，混匀。

2喹钼柠酮试剂1000mL溶液a:将70g钼酸钠置于400mL烧杯中， 加入100mL水溶解溶液b:将60g柠檬酸置于1L烧杯中，加 入100mL水溶解后，加85mL硝酸溶液c:将溶液a加到溶液b中，混匀 溶液d:混合35mL硝酸和100mL水在400mL 烧杯中，并加5mL喹啉，混匀将溶液d加入溶液c中，混匀，静止一夜， 用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入 280mL丙酮，用水稀释至1L混匀，溶液贮存在 聚乙烯瓶中，放于暗处，避光，避热注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色， 可加入溴酸钾溶液（10g/L ）至颜色消失为止2硝酸溶液1+1300mL量取150mL硝酸，缓慢加到150mL水中， 摇匀6. 分析步骤6.1水溶性磷的提取称取约1g试样（精确至0.0002g）,置于75mL瓷蒸发皿中，加少量水润湿、研磨， 再加约25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入 5mL硝酸溶液500mL容量瓶中继续 用水研磨三次，每次用约25mL水,然后将水不溶物转移到滤纸上，用水洗涤水不溶物， 待容量瓶中溶液达400mL左右为止最后用水稀释至刻度，混匀，即为试液 A,供测定水溶性磷用6.2有效磷的提取另外称取约1g试样（精确至0.0002g，含有五氧化二磷的量不宜超过 450mg，置 于250mL容量瓶中，加入150mLEDT溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中， 置于（60± 2）°C的恒温水浴振荡器中，保温振荡 1h （振荡频率以量瓶内试样能自由翻 动即可）。

然后取出容量瓶，冷却至室温，水稀释至刻度，混匀干过滤，弃去最初部 分滤液，即得试液B,供测定有效磷用6.3水溶性磷的测定用移液管移取20mL试液A,移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，水稀释至100mL 在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯 3〜 4次用预先在（180土 2） C干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液 滤完，然后用倾斜法洗涤沉淀1〜2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，共用水125mL- 150mL将沉淀连同滤器置于（180土2）C干燥箱内，待温度达到 180C后，干燥45min,取出移入干燥器内，冷却至室温，称量6.4有效磷的测定用移液管移取10mL试液B,移入500mL烧杯中以下操作按6.3进行6.5空白试验除不加试样外，须与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测 ^定7. 结果计算7.1水溶性磷含量水溶性磷含量w6，以五氧化二磷（F2Q）的质量分数计，数值以％表示，按式（8）计算:W6(m1 -m2) 0.03207 (叶-m2) 80.175= 汉 100 = m01 (20/500)(8)m01式中:m1——测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（ g）;m2——测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）;m°1——测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克（g）；0.03207 ――磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；20――吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL ；500――试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL。

计算结果表示到小数点后两位；取平行测定结果的算术平均值为测定结果7.2有效磷含量有效磷含量W，以五氧化二磷（F2Q）的质量分数计，数值以％表示，按式（9）计事：（m3 0.03207 一“ （m? - mu）汇 80.175 “、w7 100 （ 9）m02 江（10/250） m02式中:mb测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g);m4——测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值， 单位为克（g）； mo2——测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克（g）； 0.03207 ――磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；10――吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL ；250――试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL计算结果表示到小数点后两位；取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 0.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%7.3水溶性磷占有效磷的百分率水溶性磷占有效磷的百分率（X），数值以％表示，按式（10）计算：w6X - 100 （ 10）w7式中：w-——水溶性磷含量的数值，质量分数（%表示；W7——有效磷含量的数值，质量分数（%表示。

计算结果表示到小数点后一位8. 原始数据记录磷酸铵中磷测定的原始记录（重量法）样品名称测定人样品编号校核人天平编号干燥箱编号检测依据检测日期温度湿度项目 测定次数水溶性磷有效磷1#2#3#4#试样质量 g提取液总体积 mL沉淀所取提取液总体积） mLgg 量 质