
有机化学玻璃仪器介绍教材.ppt
215页简单蒸馏装置 l用于常压下性质稳定的液体的蒸馏 结构简单 易于操作 可分离沸点相差较大的液体 不适用于分离高温易分解的液体 不适用于分离沸点接近的液体 简单分馏装置简单分馏装置 结构较复杂 易于操作 可分离沸点相差不大的液体 不适用于分离高温易分解的液体 回流分水反应装置 l用于有机合成中,需要连续移出一种产 物的反应 l典型的反应例如酯化和醚化是需要移出 生成的水 反应中生成产物不能和反应物分离的 反应,不能适用本装置 空气冷凝回流反应装置 l适用于反应过程中温度较高(大于150摄 氏)度的回流反应 反应中有气体产生或高温易分解的反 应不适用于本装置 干燥回流反应装置 l适用于反应过程中需要避免水分干扰的 反应 滴加分馏装置 l适用于连续滴加并分离生成物的有机合 成反应 l适用于沸点接近的液体混合物的连续分 离 滴加易挥发液体的回流反应装置 l适用于滴加易挥发液体或不能接触外界 环境的液体的有机化学反应 简单滴加反应装置 温控滴加反应装置 简单回流分水装置 温控回流分水装置 温控搅拌回流反应装置 滴加回流搅拌反应装置 真空蒸馏装置 带气体吸收的回 流反应装置 返回 有机化学实验 l玻璃仪器介绍 l常用设备介绍 进入 进入 返回 圆底烧瓶 规格: 50毫升 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升 标准磨口 : 14号 19号 24号 三口烧瓶 规格: 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升 标准磨口 : 14号 19号 24号 四口烧瓶 l四口烧瓶 规格: 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升 标准磨口 14号 19号 24号 梨型烧瓶 规格: 50毫升 100毫升 150毫升 250毫升 标准磨口 : 14号 19号 24号 三角烧瓶(锥形烧瓶 ) 规格: 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升 标准磨口 : 14号 19号 24号 直型冷凝管 型号 : 长型 短型 标准磨口 : 14号 19号 24号 球型冷凝管 型号 : 长型 短型 标准磨口 : 14号 19号 24号 空气冷凝管 型号 : 长型 短型 标准磨口 : 14号 19号 24号 刺型回流管(分馏管 ) 型号 : 长型 短型 标准磨口 : 14号 19号 24号 蛇型回流管(分馏管 ) 型号 : 长型 短型 标准磨口 : 14号 19号 24号 蒸馏头(之一) 标准磨口 : 14号 19号 24号 规格: 真空蒸馏头 蒸馏头(之二) 规格: 60度弯管 蒸馏头 标准磨口 : 14号 19号 24号 蒸馏头(之三) 规格: 普通蒸馏头 标准磨口 : 14号 19号 24号 干燥管 标准磨口 : 14号 19号 24号 规格 : 直型 L型 U型 接液管(之一) 标准磨口 : 14号 19号 24号 规格: 单口接液管 接液管(之二) 标准磨口 : 14号 19号 24号 规格: 双口接液管 接液管(之三) 标准磨口 : 14号 19号 24号 规格: 三口接液管 立体展示 滴液漏斗 标准磨口 : 14号 19号 24号 规格: 150毫升 200毫升 分水器 标准磨口 : 14号 19号 24号 温度计套管 标准磨口 : 14号 玻璃磨口塞 标准磨口 : 14号 19号 24号 搅拌器套管(之一) 规格: 普通型 标准磨口 : 14号 19号 搅拌器套管(之二) 规格: 液封型 标准磨口 : 14号 19号 标准磨口的规定 吸滤瓶 规格: 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升 2000毫升 布氏漏斗 规格: 直径10厘米 直径15厘米 直径20厘米 直径25厘米 分液漏斗 规格: 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升 磨口 : 非标 普通漏斗 量筒 规格: 10毫升 25毫升 100毫升 150毫升 250毫升 500毫升 1000毫升 石棉网 三角架 返回 真空烘箱 电动搅拌器 电动搅拌器 电热套 阿贝折光仪 鼓风干燥箱 显微熔点测定仪 可调封闭电炉 水浴锅 自动熔点测定仪 返回 有机化学实验单元操作 l玻璃工操作 l蒸馏操作 l过滤和干燥操作 返回 有机化学实验 单元操作(之一) 玻璃工操作 返回 本单元操作的意义 l玻璃工操作是有机化学实验的基本操作之一 ,在上世纪八十年代至九十年代,有机化学 工作者往往需要自己制作一些实验装置,因 此,玻璃工操作是有机化学实验室工作人员 必备的基本技能。
随着科技的发展,实验室设备逐渐标准化, 标准口有机制备仪逐步取代了非标准的玻璃 仪器,因此,现在实验室基本不采用自制的 玻璃仪器,玻璃工操作对于实验设备的制作 来说基本失去了意义 现在学习玻璃工操作的意义在于 l1、熟悉有机化学实验室的环境 l5、培养互相帮助协作开展工作的精神 l3、了解本学期有机化学实验的总体安排 l4、掌握简单的玻璃工操作技能 l2、了解实验室的规章制度 化学实验规则 有机化学实验 安全守则 有机化学实验规则 l1、实验前必须预习,了解实验目的、原 理、操作技术、基本仪器的使用方法、熟 悉实验内容以及注意事项,写好预习报告 2、严格遵守实验室安全规则,听从教师 的指导,正确操作、仔细观察、计时纪录 现象和数据,爱护仪器、保持安静 3、实验后认真分析总结实验数据,科学 合理、实事求是地写好实验报告 返回 有机化学实验安全守则 l1、必须了解实验室的环境,包括水、电、急救、消防 等用品的放置地点和使用方法 2、实验室的药品严禁混合,注意试剂、溶剂、的瓶盖 、瓶塞不能搞错 3、禁止在实验室内吸烟、饮食有毒试剂不得倒入下 水道内应在回收瓶内集中处理) 4、会产生有毒物质的实验操作应在通风橱内进行 。
5、有机易燃溶剂,使用时应远离火源,不得将有机易 燃废液倒入废液缸和下水道内 6、使用腐蚀物质、加热、嗅闻化学物质时注意防护 7、使用电器设备时注意用电防护返回 本学期有机化学实验的总体安排 l实验一、玻璃工操作 实验二、乙醇的蒸馏和沸点测定 简单蒸馏操作训练 实验三、正丁醚的制备 分水器的使用 实验四、乙酸乙酯的合成 回流酯化反应 实验五、苯甲酸的合成 搅拌回流反应 减压过滤操作、固体熔点测定 实验六、天然色素的提取及薄层色谱分离 萃取、薄层分离 实验七、肉硅酸乙酯的合成 两步合成的设计 水蒸气蒸馏操作 薄层色谱检测实验进度 真空蒸馏操作 化学文献的查阅 科技论文的写作 返回 玻璃工操作方法 l1、玻璃管(棒)的截断图一 2、玻璃管的加热弯曲演示二 演示三 3、玻璃管的拉伸(现场演示) 第二步 返回 实验中注意事项 l注意酒精喷灯的正确使用 l 点燃、调节火焰、熄灭 注意管理好自己周围的物品,不要随便 动用邻组同学的实验用品,以免烫伤。
小心操作注意观察,记录现象 实验完毕,检查设备、水、电,清理实 验台,征的教师同意后离开实验室 返回 有机化学实验 l单元操作(之二) 蒸 馏 返回 简单蒸馏 水蒸气蒸馏 真空蒸馏 分馏 返回 简单蒸馏 l适用于: 1、沸点相差较大(50摄氏度到80摄氏度 2、沸点温度时不分解 3、没有有害气体产生 4、非共沸物或恒沸物体系 注意事项 1、温度计的安装位置要正确 2、加入几粒沸石,适当控制加热速度, 以每2-3秒钟一滴为宜 3、冷凝水采用逆流方式 4、装置安装整齐,固定牢固 5、拆解时逆序拆解,注意保护玻璃仪器 返回 返回实验一 真空蒸馏 l适用于 : 1、沸点太高难以蒸馏的液体的蒸馏 2、高温易分解、氧化液体的蒸馏 3、非共沸物或恒沸物体系 动画演示 注意事项注意事项 1、温度计的安装位置要正确 2、加入几粒沸石,适当控制加热速度, 以每2-3秒钟一滴为宜 3、冷凝水采用逆流方式 4、装置安装整齐,固定牢固 5、拆解时逆序拆解,注意保护玻璃仪器 返回 6、控制真空度和加热速度,防止爆沸。
分 馏 l适用于沸点接近的多组分混合液体的蒸 馏分离 l不适用于恒沸物的蒸馏分离 l高沸点易分解的混合物可采用减压分馏 动画演示 注意事项 1、温度计的安装位置要正确 2、加入几粒沸石,适当控制加热速度, 以每2-3秒钟一滴为宜 3、冷凝水采用逆流方式 4、装置安装整齐,固定牢固 5、拆解时逆序拆解,注意保护玻璃仪器 返回 6、及时观察收集不同馏分 水蒸气蒸馏 l适用于 : 1、含有无机盐、有机物、水的混合体系 2、要分离的有机物不溶于水 3、要分离的有机物可与水形成共沸物或恒 沸物 动画演示 注意事项注意事项 1、控制水蒸气的速度,以免冲出 2、水蒸气热量不够时可以进行辅助加热 3、冷凝水采用逆流方式 4、装置安装整齐,固定牢固 5、拆解时逆序拆解,注意保护玻璃仪器 返回 6、及时排除管路中产生的液体水份 有机化学实验 l单元操作(之三) 过滤和干燥 返回 固体的干燥 真空过滤 液体的洗涤和干燥 固体的熔点测定 返回 固体干燥的方法 l自然晾干 l水浴烘干 l空气浴烘干 l烘箱烘干 返回 适用于不吸潮,易于干燥的物质。
例如:有机物、无机物的难溶盐 返回 适用于不宜吸潮的物质例如:氯化钠、蔗糖等 返回 适用于较难干燥的物质返回 适用于难干燥、易吸潮必须强制干燥的物质 返回 工作温度: 50-300 摄氏度 真空过滤适用范围 l不易分解、挥发的固体物质 l颗粒细小不易过滤的物质 图片演示第一步动画演示第二步动画演示第三步 动画演示第四步图片演示第五步 返回 返回 返回 有机液体洗涤的方法 l水洗 l酸洗 l碱洗 l盐洗 l有机溶剂洗 要求: 洗涤物和被洗 涤物之间溶解 度小,没有化 学反应 返回 第一步演示 第三步演示 第五步演示 第二步演示 第四步演示 第八步演示 第六步演示 第七步演示 第九步演示 返回 液体洗涤方法 返回 返回 返回 返回 返回 返回 返回 第二步 第三步 返回 少量液 体洗涤 熔点的定义和测定方法 l显微熔点测定法 l毛细管法 l自动熔点测定仪法 l定义: 物质固液共存时的温度定义为物质的熔点 返回 第二步演示 第一步演示 第三步演示 返回 自动熔点测定仪 返回 显微熔点测定仪 返回 实验训练 实验一 乙醇的蒸馏及沸点测定。
实验二 乙酸乙酯的合成 实验三 正丁醚的制备 实验四 苯甲酸的制备 实验五 天然色素的提取与薄层色 谱分析 实验六 肉桂酸乙酯的合成 返回 实验一乙醇的蒸馏及沸点测定 l实验目的 l实验原理 l仪器设备 l实验试剂 l操作过程 l实验纪录 l结果讨论 返回 实验目的 l1、。












