水杨醛赖氨酸Schiff碱配体及铬配合物的制备与性质.doc

目录摘要 1关键词 1Abstract 1Key words 1引言 11实验部分 11.1 试剂与仪器 2 21.1.2 仪器 21.2 方法 2 21.2.2 水杨醛赖氨酸Schiff碱配体的合成 2 21.2.4红外光谱测定 21.2.5 紫外光谱测定 21.2.6溶解性实验 21.2.7生物活性实验 22 结果与分析 32.1 Sal-Lys Schiff碱配体及其铬金属配合物红外光谱分析 32.2 Sal-Lys Schiff碱配体及其金属配合物在不同溶剂中的紫外光谱分析 42.3 Sal-Lys Schiff碱配体及其金属配合物溶解性讨论 72.4 Sal-Lys Schiff碱配体及其金属配合物生物活性讨论 73 结 论 7致谢 7参考文献 7水杨醛赖氨酸Schiff碱配体及铬配合物的制备与性质化学工程与工艺专业学生 韩雪斌指导老师 秦梅摘要：合成了水杨醛赖氨酸Schiff碱配体及其铬配合物，采用红外光谱对其进行了初步表征，并进行了不同溶剂中的紫外光谱测试以及溶解性和植物培养实验，研究了配体及其配合物的溶解性和生物活性。

结果表明，水杨醛赖基酸Schiff碱配体中C=N中的氮原子以及C-O（酚氧）中的氧原子参与了对金属离子的配位作用，配体及配合物均抑制植物生长，生物活性降低由于配体与金属离子的协同作用，使得配合物的抑制作用明显强于配体关键词：Schiff碱配体 铬金属配合物 溶解性 生物活性Preparation and Properties of Salicylaldehyde Lysine Acid Schiff Base ligand and Its Chromium (III) ComplexStudent majoring in chemistry and chemical engineering Name hanxuebinTutor QinMeiAbstract:Salicylaldehyde Lysine Schiff base ligand was synthesized and its Chromium metal complex,using infrared spectrum to the preliminary characterization was carried out,and the ultraviolet spectral analysis of different solution along with the solubility and plant cultivation experiments, studied the solubility and biological activity. The results show that nitrogen atom in the C=N group and oxygen atom in the C-O group (phenolic oxygen) are all involved in the coordination of metallic ions and that both the ligand and the complex can inhibit the growth of plants and the biological activity to reduce.Due to the synergy of the ligand and metal ions,the inhibitory effect of complex is stronger than the ligand.Key words: Schiff base ligand,Cr meal complex,solubility,biological activity 引言 Schiff碱的基本结构中含亚甲氨基C＝N，其杂化轨道上的N原子具有孤对电子，是一类重要的有机配位体。

Schiff碱跟金属离子有很好的配位作用,在合成上具有很大的灵活性,同时Schiff碱类化合物具有一定的药理学和生理学活性,使得Schiff碱及其配合物的研究十分广泛水杨醛类Schiff碱由于易于制备和具有抑菌、杀菌、抗肿瘤等生理活性以及丰富多样的配位方式,多年来一直是研究的热点氨基酸是生物体内微量金属元素的重要配体，氨基酸希夫碱配合物在医学、催化、分析化学、农业等领域的应用受到关注水杨醛氨基酸Schiff碱配合物对体外培养的人胃癌细胞和人宫颈癌细胞生长、增殖、细胞周期等方面的影响，为该类配合物应用于抗癌药物的开发提供理论依据Schiff碱金属配合物具有较好的抗菌活性且形成配合物的生物活性较配体有不同程度的提高，究其原因可能是：一方面过渡金属离子本身有一定的抑菌活性，另一方面过渡金属离子作为药物载体，使配合物具有更佳的脂水分配系数，更易透过生物膜到达部位，从而使药效增强本文制备水杨醛赖氨酸Schiff碱配体及其铬金属配合物，采用红外光谱对其进行初步表征，并进行不同溶剂中的紫外光谱测试以及溶解性和生物活性实验，从中考察Schiff 碱对生物活性的影响规律1.实验部分1.1 试剂与仪器试剂水杨醛、醋酸铬、甲醇、无水乙醇、赖氨酸、绿豆、氢氧化钾、实验用水为去离子水 1.1.2 仪器 DF-2集热式磁力搅拌器（金坛市成辉仪器厂）；DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；752紫外-可见分光光度计；Nexus-470傅里叶变换红外光谱仪（美国尼高力公司）；RE 52-99旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂）1.2 方法 水杨醛希夫碱配体及其钴离子配合物的合成路线如图1。

+ C13H18N2O3C26H34N4O6图1 水杨醛赖氨酸Schiff碱配体及其铬金属配合物的合成路线1.2.2 水杨醛赖氨酸Schiff碱配体的合成 将5mmolKOH和5mmol氨基酸加热溶解于20ml无水乙醇中,逐滴加入5mmol的水杨醛,常温搅拌2 h,放入4 ℃冰箱过夜次日有晶体析出，将晶体用无水乙醇洗涤抽滤，干燥即得产品合成 将5mmol氨基酸溶于25ml无水乙醇中，在上述溶液中加入5mmol的水杨醛，于60 ℃水浴锅中搅拌0.5 h，冷却后，加入5mmol醋酸铬溶液搅拌2 h，出现结晶然后清洗晶体并进行抽滤，干燥得产品1.2.4红外光谱测定 将Sal、Sal-Lys以及Sal-Lys-Cr干燥，取样品与KBr 1：100的比例在洁净的玛瑙研钵中进行均匀研磨后，放入压膜装置中摊匀，旋转螺帽尽量压紧，在不大于6压力下压片至半透明状将压好的样品放入样品室进行扫描，然后对前面测试的样品进行自动背底扣除再次扫描，得到红外吸收光谱图1.2.5 紫外光谱测定 分别配制一定浓度的Sal、Sal-Lys、Sal-Lys-Cr水溶液，将各样品倒入比色皿中，以水为空白溶液，在200-400cm-1不同波长下测量吸光度（每次改变波长后都要进行调零、调满操作）。

然后以同样步骤测量以无水乙醇为溶剂的各样品在不同波长下的吸光度1.2.6溶解性实验 将等量的Sal-Lys Schiff碱配体及其铬金属配合物分别溶解在等量的乙醇和水中，用玻璃棒搅拌，观察溶解情况1.2.7生物活性实验取等量的绿豆种子分别放入5个培养皿中，将等量的原料水，赖氨酸及水杨醛以及Sal-Lys Schiff碱配体及其铬金属配合物分别加入其中，室温，相同的条件下培养48h，观察种子发芽状况，改变药品的浓度，重复上述实验步骤，观察绿豆种子萌发状况2 结果与分析2.1 Sal-Lys Schiff碱配体及其铬金属配合物红外光谱分析 Sal、Sal-Lys Schiff碱配体及其铬金属配合物的红外光谱如图1、2、3，主要红外光谱吸收峰数据见表1.图1 Sal红外光谱图 图2 Sal-Lys Schiff碱配体红外光谱图图3 Sal-Lys-Cr配合物红外光谱图表1 Sal-Lys Schiff碱配体及其金属配合物的主要红外光谱吸收峰数据cm-1Compound VOH VC=N VC-O VM-N VM-O 由图1、2、3及表1可知，水杨醛、配体及配合物在3400-3600cm-1的吸收峰属于VOH吸收峰；配体及配合物在1600-1640cm-1的吸收峰属于VC=N吸收峰，配体的VC=N-1处，而配合物的VC=N吸收峰向低波数移动，这说明氨基氮与金属离子配位；在1200-1300cm-1的C-O（酚氧）吸收峰向高波数移动，同时吸收峰变宽，证明了酚氧参与配位；金属与氨基氮所形成的M-N的振动吸收峰；500-600cm-1为金属与酚氧所形成的M-O的振动吸收峰。

红外数据表明成功合成出了Sal-Lys Schiff碱配体及其铬金属配合物2.2 Sal-Lys Schiff碱配体及其金属配合物在不同溶剂中的紫外光谱分析 Sal-Lys Schiff碱配体及其Cr配合物在无水乙醇以及水溶剂中的紫外可见光谱如图4、5，主要紫外可见光谱吸收峰波长数据见表2、3.图4 Sal-Lys Schiff碱配体及其Cr配合物的紫外光谱图（无水乙醇做溶剂）图5 Sal-Lys Schiff碱配体及其Cr配合物的紫外光谱图（水做溶剂） 表2 Sal-Lys Schiff碱配体及其金属配合物的主要紫外可见光谱吸收峰波长数据(无水乙醇做溶剂） Compound λ.nm-1Sal-Lys 233 261 319Sal-Lys-Cr 214 250 284表3 Sal-Lys Schiff碱配体及其金属配合物的主要紫外可见光谱吸收峰波长数据（水做溶剂）Compound λ.nm-1Sal-Lys 241 275 319 Sal-Lys-Cr 220 262 293 由图4、5及表2、3可以看出，无论是无。