常用试剂滴定液标准溶液配制.doc

常用试剂滴定液标准溶液配制一范围本规程规定了常用试剂、滴定液、标准溶液的配制方法 本规程适用于重量、容量、仪器分析等各种溶液配制的操作二规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款下列不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法 GB/T 20001.4标准编写规则 第4部分：化学分析方法 GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制 备岩石矿物分析第四版第二分册三提要本规程第一部分规定了常用试剂配制方法，第二部分规定了 常用滴定液配制方法，第三部分规定了常用标准溶液及标准系列 配制方法1、 常用试剂配制方法见GB/T603-2002化学试剂试验方法中所 用试剂及制品的制备2、 常用滴定液配制方法见GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶 液的制备2.1、常用滴定液配制的验证要求：采取双人进行相互验证，每人提供四份滴定结果，每人四平 行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差［CrR95（4）］ 的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于 重复性临界极差［CrR95（,8）啲相对值0.18%o取两人八平行测 定结果。

在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出取四位有 效数字3、常用标准溶液稀释及配制方法3.1、单标准溶液的稀释对于购入的有证标准物质（溶液）在稀释前，首先确认该标 准溶液是否在有效期内（不得使用超过有效期标准溶液），应将 被稀释标准溶液从冷藏箱取出和稀释用的二次交换去离子水在 标准试剂间放置4小时（20°C）与室温相同后再进行稀释稀释 用容量瓶和单标线大肚吸管必须经过计量检定/校准合格，使用 干燥单标线大肚吸管吸取少量标准溶液清洗单标线大肚吸管内 壁三次后，准确吸取标准溶液放人容量瓶中定量加入酸或碱溶液 用水稀释至刻度每次稀释标准溶液稀释倍数不得超过100倍， 母液体积取量不得小于l.OmL,小浓度的标准溶液采取多级稀释 的方式标准溶液稀释的方式：序号名称母液浓度（mg/mL）稀释后浓 度（mg/mL）介质制备方法序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓 度(mg/mL)介质制备方法1铅1mg/mL0.1mg/mL10%硝酸吸取1 mg/mL铅标准溶液lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入9mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度0.1mg/mL0.01mg/mLh2o吸取0.1 mg/mL铅标准溶 液lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。

2铜1mg/mL0.1mg/mL5%硝酸吸取1 mg/mL铜标准溶液lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入4.5mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度0.1mg/mL0.01mg/mL吸取0.1 mg/mL铜标准溶液lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，用二次去离子水稀释至刻度序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓 度(mg/mL)介质制备方法3锌1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取1 mg/mL锌标准溶液lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度0.1mg/mL0.01mg/mL吸取0.1 mg/mL锌标准溶 液lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度4钻1mg/mL0.1mg/mL5%硝酸吸取1 mg/mL钻标准溶液lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入4.5mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度0.1mg/mL0.01mg/mL吸取0.1 mg/mL钻标准溶 液lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓 度(mg/mL)介质制备方法5鎳1mg/mL0.1mg/mL5%硝酸吸取1 mg/mL银标准溶液lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入4.5mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度。

0.1mg/mL0.01mg/mL吸取0.1 mg/mL鎳标准溶 液lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度6猛1mg/mL0.1mg/mL10%硝酸吸取1 mg/mL猛标准溶液lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入9mL(GR)浓硝酸，用二次 去离子水稀释至刻度0.1mg/mL0.01mg/mL吸取0.1 mg/mlj孟标准溶液 lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，稀释至刻度7钛10.110%硫酸吸取1 mg/mL钛标准溶序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓 度(mg/mL)介质制备方法mg/mLmg/mL液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度0.1mg/mL0.01mg/mL吸取0.1 mg/mL硫标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，加入9mL(GR)浓硫酸，用二次 去离子水稀释至刻度8铁1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取1 mg/mL铁标准溶液 lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入9mL (GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度8铁0.1mg/mL0.01mg/mL吸取0.1 mg/mL铁标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。

9钾10.1h2o吸取1 mg/mL钾标准溶序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓 度(mg/mL)介质制备方法mg/mLmg/mL液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度0.1mg/mL0.01mg/mL吸取0.1 mg/mL钾标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度10钙1mg/mL0.1mg/mL5%盐酸吸取1 mg/mL钙标准溶液 lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入4.5mL (GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度0.1mg/mL0.01mg/mL吸取0.1 mg/mL钙标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度11镁1mg/mL0.1mg/mL5%盐酸吸取1 mg/mL镁标准溶液 lO.OmL,移人 100mL序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓 度(mg/mL)介质制备方法容量瓶中，加入4.5mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度0.1mg/mL0.01mg/mL吸取0.1 mg/mL镁标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度。

12钠1mg/mL0.1mg/mLh2o吸取1 mg/mL钠标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度，储存于聚 乙烯瓶中13锂1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取1 mg/mL锂标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，加入9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度1410.110%硝酸吸取1 mg/mL披标准溶序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓 度(mg/mL)介质制备方法mg/mLmg/mL液 lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入9mL (GR)浓硝酸，用二次去离子水稀释至刻度15硼1mg/mL0.1mg/mLh2o吸取1 mg/mL硼标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度16铝1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取1 mg/mL铝标准溶液 lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入9mL (GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度17硅0.5mg/mL0.05mg/mL1%碳酸钠吸取0.5mg/mL硅标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，加入lg (GR) 浓盐酸，用二次去离子水 稀释至刻度。

序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓 度(mg/mL)介质制备方法18磷1mg/mL0.1mg/mLH2O吸取1 mg/mL磷标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度19铳1mg/mL0.1mg/mL10%硫酸吸取1 mg/mL铳标准溶液 lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入9mL (GR)浓硫酸，用二次去离子水稀释至刻度201mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取1 mg/mL铝标准溶液 lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入9mL (GR)浓盐酸，用二次去离子水稀释至刻度21掾1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取1 mg/mL镣标准溶液 lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入9mL(GR)浓盐酸，用二次序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓 度(mg/mL)介质制备方法去离子水稀释至刻度22错1mg/mL0.1mg/mLh2o吸取1 mg/mL错标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，用二次去离子 水稀释至刻度23神1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取1 mg/mL W标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，加入9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度。

0.1mg/mL0.01mg/mL10%盐酸吸取0.1 mg/mL不申标准溶 液 lO.OmL,移人 100mL 容量瓶中，加入9mL(GR)浓盐酸，用二次 去离子水稀释至刻度24硒1mg/mL0.1mg/mL10%盐酸吸取1 mg/mL硒标准溶液 lO.OmL,移人 100mL容量瓶中，加入9mL序号名称母液浓度(mg/mL)稀释后浓 度(mg/mL)介质。