水质理化检验实验ppt课件.ppt

上一页下一页南华大学预防医学与放射卫生实际教学中心上一页下一页实验五 儿童尿中铅含量的测定上一页下一页§实验方法§石墨炉原子吸收分光光度法提提问:测定尿中定尿中铅的的测定常用方法有那些？定常用方法有那些？ 常用方法常用方法:萃取火焰原子吸收光萃取火焰原子吸收光谱法、二硫法、二硫腙光度法和极光度法和极谱法、微分法、微分电位溶出法、阳极溶位溶出法、阳极溶出伏安法等出伏安法等上一页下一页§ 实验目的目的§了解了解铅的的测定意定意义和和测定方法的定方法的选择；；§掌握石墨炉原子吸收光掌握石墨炉原子吸收光谱法法测定尿中定尿中铅的的原理和方法；原理和方法；§熟熟习石墨炉原子吸收光石墨炉原子吸收光谱仪的构造、原理的构造、原理及操作上一页下一页§实验原理§ 尿中的铅在石墨炉原子化器中经枯燥、灰化和原子化变成基态原子，基态原子吸收空心阴极灯辐射出的特征谱线〔283.3nm〕，其吸光度与溶液中铅含量成正比，规范曲线法定量 上一页下一页§仪器§ 石墨炉原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯§试剂§1.0mg/ml铅规范贮备液〔铅为光谱纯〕§1.0µg/ml铅规范任务液，临用时用1％硝酸〔硝酸为优质纯〕稀释 §基体改良剂：12gNH4H2PO4和0.5g硝酸镁，用水溶解并稀释至1000ml。

上一页下一页§样品采集§ 采样对象：学校幼儿园儿童§采样方法：§采样容器：干净的聚乙烯塑料管§采样时间：晨尿§采样量：5.0ml§分组：按大、中、小班，每班10人上一页下一页§样品处置§ 准确移取0.5ml尿样于试管中，用1.0ml硝酸,10min后加0.25ml基体改良剂，加水至5.0ml，混匀，放40min后供测定上一页下一页§配规范系列配规范系列(50ml(50ml容量瓶容量瓶) )管号管号 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6铅标液（铅标液（mlml））0.00.00.50.51.01.02.02.0 3.03.0 4.04.0基体改进剂基体改进剂 各各2.5ml2.5ml1 1％硝酸％硝酸 定量到定量到50ml50ml刻度刻度锌浓度（锌浓度（ng/mlng/ml））0.00.05 51010202060608080上一页下一页§仪器条件§灯电流：5.0mA§测定波长：283.3nm§狭缝宽度：1.0nm§载气：氩气§升温程序：枯燥90℃，30s；灰化500 ℃ ，20s；原子化200 ℃ 0，4s；去除2400 ℃ ，2s.上一页下一页§测定§按设定的参数调理仪器至最正确任务形状。

§将规范系列浓度值输入到仪器中§按由稀到浓的顺序各进样10µl(规范溶液和样品溶液)，建立规范曲线，读出或计算出样品中铅浓度上一页下一页§结果计算结果计算§C=10aC=10a式中：式中：C为尿中尿中铅浓度，度，µg/L；；10为稀稀释倍数；倍数；a为从从仪器中器中读出的出的样品品浓度上一页下一页§本卷须知§所用玻璃仪器都要用稀硝酸浸泡§原子吸收光谱仪先预热半小时§开机时要同时翻开载气和冷却水§关机时，先关电脑、载气、冷却水，最后关仪器电源上一页下一页§思索题§石墨炉原子吸收光谱仪测定时的升温程序是什么？§基体改良剂的组成和作用是什么？。