土壤理化性质测定方案.docx

2土壤样品采集与测定方法2.1采样方法在选择好挖掘土壤剖面的位置，先挖一个1.0mX1.5m的长方形土坑，然后 用环刀（100cm3 50.46mmX50mm）取土法分 10cm、20cm、30cm-40cm 三层取土2.2 土壤样品制备：森林土壤的制备：风干、研磨、过筛、混合分样、储存1） 风干：从实验林地采回的土壤样品，应及时进行风干，以免发霉而引起 性质的改变，其方法是将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上，摊成薄层放于室 内阴凉通风处风干，经常加以翻动，加速其干燥，切忌阳光直接暴晒，风干后的 土样再进行研磨过筛、混合分样处理2） 研磨过筛：土壤微生物、含水量等测定项目必须用湿土立即进行测定， 用湿土测定的最大优点是反映了土壤在自然状态时的有关理化性状，具有照相般 的真实性在进行土壤物理分析时，样品处理的方法是取风干土样100-200g,挑去没 有分解的有机物及石块，用研钵研磨，通过2mm孔隙筛的土样作为物理分析用在进行土壤化学分析时，样品制备的方法是取风干土样品一份，仔细挑去石 块，根茎及各种新生体和侵入体研磨，使全部通过2mm筛，这种土样可供土壤 表面物质测定项目3） 混合分样：研磨过筛后将样品混匀。

如果采来的土壤样品数量太多，则 要进行混合、分样样品的混合可以用来回转动的方法进行，并用土壤分样器或 四分法将混合的土壤进行分样，将多余的土壤弃去，一般有1kg的土壤样品即够 化学、物理分析之用4） 贮存：过筛后的土样经充分混匀，然后装入玻璃塞广口瓶或塑料袋中， 内外各具标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、深度、筛孔、采样日期和 采样者等项目2.3物理性质2.3.1测定指标： 土壤水分、土壤容重、总孔隙度、毛管孔隙度及非毛管孔隙度 最大持水量和田间持水量2.3.2实验仪器及试剂：环刀 铝盒 自封袋50个 标签纸记号笔削土小刀小铁铲 托盘 天平 烘箱凡士林2.3.3实验步骤：准备工作：用凡士林在环刀内壁薄薄的涂抹一层，同时准备一定 数量的铝盒，将铝盒逐个编号并称量记录铝盒的重量（准确到0.1g）, 记为G0采样：在野外采样点选择好土壤剖面点，挖掘土壤剖面并按土壤 发生层次自下而上在每个土壤发生层次中部平稳打入环刀，待环刀全 部进入土壤后，用铁锹挖去环刀周围的土壤，取出环刀，小心脱出环 刀上端的环刀托，然后用削土刀削平环刀两端的土壤，使得环刀内土 壤容积一定在采样过程中，每一个操作步骤都要小心确保不扰动环刀内的土 壤，如发现环刀内土壤亏缺或松动，则应该弃掉已采集土样，重新采 集。

烘干：将已采集好的环刀内土壤样品小心的全部转移到已知重量 的铝盒内，称量铝盒及新鲜土壤样品地重量，记为G1将样品带回 室内，放在105°C烘箱内烘干至恒重，称量烘干土及铝盒重量，记为 G22.3.4结果计算：环刀内干土的质量：Ml二G2-G0，湿土的质量：M2二G1-G0土壤容重=3日°V （100 + W）土壤密度=M1V毛管持水量二M4 — M1 x 1000M1土壤含水量二M2 _ M1 x 1000M1M - M最大持水量二3 M i x 1000M1M - M田间持水量二———1 x 1000M1非毛管空隙=0.1X （最大持水量-毛管持水量）X土壤密度/水的 密度毛管空隙=0.1X毛管持水量X土壤密度/水的密度总孔隙度=非毛管空隙+毛管空隙式中W指土壤含水量，V指环刀容积，cm3G0指铝盒的重量，gG1指铝盒及湿土的重量，gM3为浸润12h后环刀内湿土的质量，gM4为在干沙上搁置2h后环刀内湿土的质量，gM5为在干沙上搁置12h后环刀内湿土的质量，g实验记录：样地 \项目重复1重复2重复3平均值铝盒重（g）铝盒及新鲜土壤样品重（g）铝盒及烘干土壤样品重（g）环刀容积（cm3）土壤容重（g/cm3）在采样点分10cm、20cm、30-40cm三层采集随后将采集的样品放入自封袋， 一般采集1kg左右，在自封袋内外均应附上土壤标签，写明剖面号数、采集地 点、土层深度、采样深度、土壤名称、采集人和采样日期，然后托运到实验室。

2.3.1测定指标：全氮、水解性氮、全磷、有效磷、全钾、速效钾、PH值、有机质2.3.2 实验步骤：（一）全氮;（1） 试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉lg均 匀混合后研细贮于瓶中2、比重1.84浓硫酸3、40%氢氧化钠：称400g 氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解4、2%硼酸溶液：称 20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂按体积比100:0.25加 入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在 100ml95%的乙醇中，用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5 6、0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml， 用基准物质标定之2） 操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土 0.5000g 左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂用注射器加入4ml 浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右直至内容物呈清彻的淡蓝色 为止2、 蒸馏：消煮完毕后冷却将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸 溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行 蒸馏。

在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min, 将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外3、 滴定：用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止记录所消耗的盐酸标准 溶液的体积 4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同二）水解性氮（1） 仪器设备：恒温培养箱；扩散皿；滴定管；移液器等（2） 试剂配制：1、1mol ・L-1Na0H溶液：40.0克Na0H （三级）溶于水，冷 却后，定容至1升2、 2%H3B03指示剂：20g纯H3B03加水700毫升稍稍加热溶解之，冷却后， 转移至1000毫升容量瓶中，加入200ml95%乙醇和20毫升混合指示剂（0.066 克溴甲酚绿和0.033克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂 全部溶解后，用95%乙醇定容至100毫升），然后用0.05 mol ・L-1 NaOH或0.05 mol・L-1 HCL调节溶液至紫红色（葡萄酒色，PH值为4.5），最后加水至1000 毫升，摇匀，贮于塑料瓶中备用3、 0.005 mol・L-1 H2S04标准溶液：先配制0.1 mol・L-1 H2S04溶液（每升水中注入2.67ml浓硫酸），取上述0.1 mol・L-1 H2S04 50ml定容到1000ml（稀释20倍）。

3.4碱性胶液：阿拉伯胶40.0g和水50ml在烧杯中热温至70〜 80°C,搅拌促进溶解，约1小时后放冷加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶 液，搅拌、放冷离心除去泡沫和不溶物，上清液贮于具塞玻璃瓶中备用3） 操作步骤：称取风干土（过1mm筛）2.00克，均匀铺在扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平 在扩散皿的内室中加入2%的H3B03指示剂2m1，然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转至完全粘合再 慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条小缝，从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1 mol・L-1的Na0H溶液，立即盖严，用橡皮筋圈紧随后放入40 士 1C恒温 箱中，碱解扩散24士0.5小时后取出（可以观察到内室应为蓝色），内室吸收液 中的NH3用0.005M或0.0025M H2S04滴定，终点由蓝绿色转变至红紫色，记下 所用去的标准酸量（毫升）同时进行空白试验并做土壤含水量4）注意事项; 1. 由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必 须特别细心，以防污染内室，造成错误 2. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸 收液，切不可摇动扩散皿 3. 本方法不包括硝态氮（三）全磷（1）仪器、设备 土壤样品粉碎机； 土壤筛（孔径1 mm和0.149mm） 分高温电炉：温度可析天平（感量为0.0001g） 镍（或银）坩埚（容量±30mL）调（0〜1000°C）；分光光度计（要求包括700nm波长）容量瓶（50、100、烧杯(150、1000mL)1000mL） 移液管（5、10、15、20mL） 漏斗（直径 7cm） 玛瑙研钵（2）试剂 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子 水。

1氢氧化钠（GB 629）；2无水乙醇（GB 678）；3 10%（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL, 摇匀；4 5%（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625, 95.0〜98.0%，比重1.84） 缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯 中，不断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；6二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；7 0.5%酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷 却另称取经磨细的钼酸铵（GB 657） 10g溶于温度约60C300mL水中，冷却 然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中再加入 0. 5%酒石酸锑钾溶液（4. 7） 100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼 酸铵1%,硫酸2.25mol/L ； 9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21〜22° ）溶于100mL钼锑贮备液中。

此溶液有效期不长，宜用时现配； 10磷标准贮备液：准确称取经105C下烘干2h的磷酸二氢钾（GB 1274，优级 纯）0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL该溶液 含磷100mg/L,放入冰箱可供长期使用；11 5mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加水 定容该溶液用时现配；12 无磷定性滤纸3） 土壤样品制备取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格用小勺 在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使 其全部通过0.149mm孔径筛混匀后装入磨口瓶中备用4） 操作步骤1熔样 准确称取风干样品0. 25g，精确到0. 0001g,小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切勿粘在壁上加入无水乙醇（4.2）3〜4 滴，润湿样品， 在样品上平铺2g氢氧化钠（4.1）将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器 中以防吸潮）放入高温电炉（3.5）,升温当温度升至400C左右时，切断电源， 暂停15min然后继续升温至720C，并保持15min,取出冷却加入约80C的 水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL容量瓶（3.7）内，同时用 3mol/L硫酸溶液（4.5）10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。

冷 却，定容用无磷定性滤纸（4.12）过滤或离心澄清同时做空白试验2绘制校准曲线 分别吸取5mg/L磷标准溶液（4.11） 0、2、4、6、8、10mL于50m。