实验七从茶叶中提取咖啡因.doc

实验七从茶叶中提取咖啡因一、 实验目的1、 学会从天然产物中提取有机粗产物的方法2、 学习和掌握常压升华纯化技术二、 实验原理茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分，其中咖啡因是茶叶中主要的生物 碱，也称咖啡碱，在茶叶巾含量约1% — 5%，具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平 滑肌和利尿等作用，还可用作治疗脑血管性的头痛；尤其是偏头痛，但过度使用咖啡因会增 加耐药性和产生轻度上瘾它还是复方阿司匹林（A、P、c）等药物的组方之一现代制药工 业多用合成方法制得咖啡因儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物 的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基一4一黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类儿 茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作川而其中黄烷醇类又 以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70%左右茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱 （咖啡因）为主，占1.5%,另外还含有n — 12%的丹宁酸（鞣酸），以及色素、纤维素、 蛋白质等咖啡因（含结晶水吋）是无色针状结晶，味苦，能溶与水（2%）、乙醇（2%）、氯仿（12%）、 苯（1%）等，在100C时即失去结晶水，并开始升华，120C时升华显著，178C时升华很 快，熔点为234.5C;呈弱碱性。

嘌呤 咖啡因（1，3,7—三甲基一2,6—二氧嘌呤）天然产物的分离提取最常川的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法，其中以溶剂萃（浸）取法最 常见，即选择合适的溶剂在室温（或回流）下把天然产物中有机物萃取到溶剂中，经常压（或 减压）蒸除溶剂得到飢产物，继而进一步纯化籼产物纯化籼产物除了常用的常压（减压） 蒸馏、重结晶、薄层（柱〉层析等方法外，升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成 蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程升华是精制某些固体化合物的方法之一能用升平方法精制的物质必须满足以下两个条件：（1） 被精制的固体要有较商的蒸气压，在不太尚的温度下应具有商于67kPa（20mmHg）蒸 气压2） 杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异升华方法制得的产品通常纯度较高，但损失也较大含结晶水的咖啡因加热至100C吋失去 结晶水，开始升平，120C时显著升华，至176C时迅速升华无水咖啡因的熔点为235C三、主要仪器及耗材仪器：Soxhlet （索氏提取器），电热套，水浴锅，100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直 形冷凝管，蒸馏头，空心管，温度计，接引管，真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗，蒸发皿。

药品：茶叶，95%乙醇，生石灰四、实验内容与步骤95%乙醇(或水/CaCO;)茶叶 回流f咖啡因鞣酸(钙)茶叶梗、色素等 k 溶剂，CaCO3过滤f咖啡因鞣酸 色素等 L溶剂浓缩 ►浓缩液脱溶剂CaO >脱水、去酸咖啡因鞣酸钙色素等LCa(OH)2升华—►咖啡因1、提取咖啡因 连续回流提取 方法一(1) 用滤纸做一比Soxhlet提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒，并折叠封住开口(也 可川棉线扎住)，装入10g茶叶末，压实将滤纸筒上口向内折成凹形将滤纸筒放入提収 腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端［1］装上回流冷凝管在提取器的平底烧瓶中加入60mL 95%乙醇，加2粒沸石，装置如阁2) 用85C水浴加热，乙醇沸腾后蒸气经侧管上升到冷凝管，冷凝下来的液滴滴入滤 纸筒中当液而升至与虹吸管顶端相平时经虹吸回到平底烧瓶中连续提取1.5 h至提取液 颜色很淡时为止当最后一次虹吸后，立即停止加热方法二在100 mL圆底烧瓶中加2粒沸石，在恒压漏斗口放置一脱脂棉，称取6g茶叶末放入 恒压漏斗中，按图装置好提取装置，将60 mL 95%乙醇从球形冷凝管加入，先将茶叶末浸泡 片刻，然后将液体放入圆底烧瓶中。

通冷却水后在85C水浴加热当溶剂沸腾时，溶剂蒸 汽从恒压漏斗侧管上升到冷凝管，冷凝的液体滴到样品上，当溶剂在提取器内达到一定高度 吋，调节恒压漏斗活塞，使冷凝液的滴入速度与恒压漏斗的放液速度一致此过程中溶剂便 被一遍又一遍地重复使川，样品每一次都接触到新溶剂，最后将所要提取的物质都集巾到下 面的烧瓶中连续提取0.5 h后，恒压漏斗中的提取液颜色变得很淡，即可停止提取普通回流提取取10g茶叶于100 mL圆底烧瓶中，加入95%乙醇75mL，用8(TC水浴加热提取约1.5h 稍冷后减压过滤，滤液转入100 mL圆底烧瓶中2、 分离(1) 将提取液用普通蒸馏法在85"C水浴中蒸出大部分乙醇[2](回收)将瓶中残液趁热 倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末[3],使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间不断搅 拌，并压碎块状物最后将蒸发皿放在有石棉M的电热套上小心焙炒片刻，必须使水分全部 除去[4],冷却2) 将捣碎的粉末铺均匀，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物，放一张穿有许多小孔的圆形滤纸，然后将大小合适的漏斗盖在上面，放在有石棉网的电热套 上加热升华控制温度在220C左右[5],当滤纸上出现许多白色针状结晶时，停止加热，冷 至10(TC左右，小心移开漏斗和滤纸，仔细地把纸上的咖啡因用药勺刮下，并收集起来。

必 要吋，残渣经搅拌后再升华一次，将收集的咖啡因称量并计算产率纯咖啡因的熔点为：238C(文献值)3、 检验咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI-I2溶液，再加入 2〜3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解C8H10N4O2 + 2I2 + KI + HC1 -* [C8H,oN402] HI-2I2； + KC1 (红棕色)[C8H10N4O2]HI.2I2 + NaOH —C8HWN4O2 + 2I2 + Nal + H2O五、实验注意事项(1) 滤纸套大小既要紧贴器壁又要能方便取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末 时要严防漏出而堵塞虹吸管，纸套上面盖一层滤纸，以保证回流液均匀浸透被萃取物2) 约剩10 — 15mL,太少，转移时损失大3) 生石灰起中和作用，以除去部分杂质4) 如留有少量水分，将会在下一步升华开始时带来一些烟雾，污染器皿⑸在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键，在升华的过程中始终都须 严格控制加热温度，温度太高、会使被烘物碳化，把一些有色物带出来，使产品不纯；温度 太低，升华速度慢因此，用温度计随时监测石棉网表面的温度。

进行再升华时，加热温度 也应严格控制，否则使被烘物大量冒烟，导致产物不纯和损失电热套刻度在2点钟合适。