药物分析,报告.doc

中南大学药学院药物分析开放性试验报告实验题目：对乙酰氨基酚/对乙酰氨基酚片的质量评价学生姓名： 陆窈窈指导老师： 余鹏专业班级： 药学1101班学号 : 2302110110目录一、 目的要求 1二、 实验原理 1三、 实验仪器与试剂四、 实验步骤……五、 实验结果……六、 分析和讨论…七、 结论 ••… 八、参考文献一、 目的要求1、 熟悉对乙酰氨基酚/对乙酰氨基酚片的鉴别、检查以及含量测定的一•般原理 要求2、 熟悉对乙酰氨基酚/对乙酰氨基酚片的鉴别、检查以及含量测定的操作方法二、 实验原理1、 鉴别1. 1对乙酰氨基酚/对乙酰氨基酚片中的主约均含有酚耗基，可与三氯化铁发 生颜色反应，显蓝紫色1.2对乙酰氨基酚/对乙酰氨棊酚片中的主药均含有亚氨棊，可发生重氮化反 应，显红色1. 3红外吸收与对照图谱一致2、 检查2. 1酸度：对乙酰氨基酚/对乙酰氨基酚片中的主药均显酸性，且其饱和水溶液的PH 为 5. 5-6. 52. 2澄清度：对乙酰氨基酚/对乙酰氨基酚片中的主纱均溶于乙醇2・3对氨基酚及有关物质：由其制备工艺可知，对乙酰氨基酚是由对硝基氯苯作为原料，在氢氧化钠 溶液中水解、酸化制得对硝基苯酚，再经铁粉还原反应得到对氨基苯酚，再经 醋酹酰化反应制得，分析知，最终产物中可能含有的主要杂质可能有对氨基酚, 对氯苯乙酰胺等，故而为了确保产品的安全性和有效性，需严格控制副产物的 含量。

通过利用液相色谱测量来检测，按外标法以峰而积计算，含对氨基酚不 得超过0.005%,其他杂质峰面积不得大于对照甜中对乙酰氨基酚的峰面积的 0. 1%,杂质总量不得超过0.5%,对氯苯乙酰胺不得超过0.005%2. 4干燥失重：产品中含水量过高会使纱物部分水解，故而需要控制含水量，在105°C条 件下干燥至恒重，减失重量不得超过0.5%3、 含量测定为保证药品的安全有效性，对乙酰氨基酚含量应在98. 0%-102. 0%,对乙酰氨基酚片的含量应为标示量的95. 0%-105. 0%三、实验仪器与试剂1、 对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，观察现象；取一片规格为500mg的 对乙酰氨基酚片，研磨成细粉，用乙醇20mL使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并 滤液，蒸干，得残渣，取与对乙酰氨基酚等量量制成水溶液，加三氯化铁，观察 现象2、 取对乙酰氨基酚0. lg,加稀盐酸5mL,置水浴中加热40min,放冷；取0. 5mL, 滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3niL稀释后，加碱性B-蔡酚试液2汕，震 摇，观察现象；取上述实验中制得的残渣0・lg,加稀盐酸5mL,置水浴中加热 40min,放冷；取0. 5mL,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3mL稀释后，加 碱性0-蔡酚试液2mL,震摇，观察现象3、 红外4、 称取对乙酰氨基酚0. 10g,加水10mL溶解,用PH计测定其PH值5、 称取对乙酰氨基酚l.Og,加乙醇10mL溶解后，观察澄清度6、 称取对乙酰氨基酚200mg,用10汕甲醇-水（4： 6）溶解，微孔滤膜过滤后 作为供试液；另取对氨基酚对照品和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加甲 醇-水（4： 6）的溶剂溶解并制成每lmL中含对氨基酚1憾和对乙酰氨基酚20pg 的混合溶液，作为对照品溶液，在用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓 冲液■甲醇（90： 10）为流动相，检测波长为245nm,柱温为40°C的条件下进行 高效液相色谱的测定；取对乙酰氨基酚片一片研磨成细粉，置于25mL容量瓶中， 用甲醇■水（4:6）定容，滤过，续滤液作为供试品，另取对氨基酚对照品和对乙 酰氨基酚对照品适量，精密称定，加甲醇-水（4： 6）的溶剂溶解并制成每lmL 中各约含20pg的混合溶液，作为对照品，在用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 以磷酸盐缓冲液■甲醇（90： 10）为流动相，检测波长为245mn,柱温为40°C的 条件下进行高效液相色谱的测定。

7、 对乙酰氨基酚干燥失重8、 取对乙酰氨基酚片，用稀盐酸24mL加水至1 OOOmL为溶出介质，转速为 100r/min,经30min时，取溶液滤过，用0.04%氢氧化钠溶液稀释成每ImL'p含 对乙酰氨基酚5-1 Ogg的溶液，在257nm的波长处测定紫外吸收值，计算每片的溶出量9、称取对乙酰氨基酚40mg,精密称定，置于250mL量瓶中，加0.04%氢氧化 钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL,置1 OOmL量瓶中，加0.04%氢氧化钠溶液10mL溶解后，加水至刻度，摇匀,257mn处测定紫外吸光 值，计算含量；称取对乙酰氨基酚片0.0523g,置于250mL量瓶中，加0.04%氢 氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL,置100mL量瓶 中，加0.04%氢氧化钠溶液10mL溶解后，加水至刻度，摇匀,257nm处测定紫外吸光值，计算含量五、实验结果（对应于实验步骤）1、 两者在刚加入三氯化铁吋均显蓝紫色，震摇放置一段吋间后，颜色均变浅2、 两者均显红色3、 两者的红外吸收光谱均与对照品的图谱一致4、 PH 为 6.325、 溶液澄清透明，无不溶性杂质6、 高效液相色谱7、 干燥失重8、 溶出9、 含量测定六、分析和讨论1、由实验结果分析可知，对乙酰氨基酚和预处理过的对乙酰氨基酚片的水溶液加三氯化铁均显蓝紫色，说明主药的结构中含有酚超基，震摇放置一段吋间，颜 色变浅，可能原因是对乙酰氨基酚在空气中被氧化成酿2、 在盐酸条件下水解后，再进行重氮化实验，对乙酰氨基酚和预处理过的对乙 酰氨基酚片均发生显色反应，呈红色，验证了主药中亚氨基的存在3、 对乙酰氨基酚和预处理过的对乙酰氨基酚片的红外吸收与对照图谱大致一 致，说明主药是对乙酰氨基酚4、 分析对乙酰氨基酚和预处理过的对乙酰氨基酚片中主纱的结构可知，其饱和 水溶液PH在5. 5-6. 5,若是超出了该限度，则说明主药小杂质含量高5、 对乙酰氨基酚是易溶于乙醇的，由实验结果分析可知，对乙酰氨基酚的醇溶 液澄清透明，无不溶性杂质七、结论 八、参考文献。