实验七 精馏实验.docx

实验七 精馏实验（老装置）一、目的1．观察精馏塔内气、液流动及操作状况，熟悉精馏塔结构及流程，掌握精馏塔的操作方法， 进一步理解影响精馏操作的因素2．计算精馏塔理论塔板数，测定精馏塔总板效率二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在 塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离回流是精馏操作得 以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗 此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果在塔 设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不 可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，可以用全塔效率和单板效率来 表示塔的分离效果 N本实验通过全回流操作测定总板效率，总板效率计算如右式E —式中：E为总 板效率，N为理论板数，需用实验数据计算；Nc为实际板数 C冷凝器山收集罐塔顶产品冷 却 水精馏塔正常稳定操作判断精馏操作中有热交换和相变化，精馏操作中的传质过程是否 稳定与塔内流体流动过程是否稳定有关，与塔内传热过程是否稳定有关。

本实验装置判断精 馏操作是否稳定的标志是观测、监视精馏塔的塔顶温度计读数是否 稳定不变三、流程与装置1．流程如图1，精馏塔为筛板塔，主塔共有7 块塔板由紫铜板 制成，塔身用内径为53毫米的不锈钢管制成，每段为10厘米，焊 上法兰后，用螺栓连在一起，并垫上聚四氟乙烯垫防漏，塔身的第 二段和第六段是用耐热玻璃制成的，以便于观察塔内的操作状况 除了这两段玻璃塔段外，其余的塔段都用玻璃棉保温降液管是由外径为 8 毫米的铜管制成，每块塔板的降液管均设 有一根，左右错开排列筛板直径为 52 毫米，筛孔的直径为 1.8 毫米塔中装有铂电阻温度计用来测量塔内汽相温度精馏塔工作 正常时，气流沿各块筛板的筛孔上升，而回流液沿降液管流至下一 块塔板图1精憾实验流程塔顶的全凝器和塔底冷凝器内是直径为 8 毫米铜管做成螺旋 状的冷却管，外面是不锈钢套管塔顶的物料蒸汽和塔底产品在铜 管外冷凝、冷却，铜管内通冷却水塔釜用电炉丝进行加热，塔的外部用保温棉保温实验所用物系为乙醇一正丙醇及乙醇一水物系，一般按15—20%乙醇质量百分数配制 混合液体由高位槽经转子流量计计量后进人塔内塔釜设有液位管用于观察塔釜内的存液 量塔底产品经过冷却器由平衡管流出。

回流比调节器用来控制回流比，收集罐接收塔顶馏 出液，溶液成分由阿贝折光仪分析2．主要设备：①精馏塔规格、参数见下表:名称直径mm咼度mm板间距mm板数孔径mm减液管材质塔体①57x28001007筛板①8x1.5圆管不锈钢塔釜①100x23001.8mm不锈钢塔顶冷凝器051x2300不锈钢②铂电阻温度计Pt 100,六支分别用于测量塔顶、塔釜和第3、第4、第5及第6块塔板 的汽相温度③ 温度变送器，六个型号Pt100,测量范围：0—100摄氏度，输出的电流范围：4—20毫 安串上一个250欧姆的标准电阻，可以输出1—5伏的电压它需要一个24伏的直流稳压 电源④ 固态继电器，两个输入电压：0—5伏，输出电压：0—250伏用于控制塔釜电压，另 一个用于控制回流比调节器⑤ 电压变送器和电流变送器各一个，它们分别将塔釜加热器的电压值和电流值转换成0—5 伏的标准电压信号塔顶"冷凝液固态继电器⑥ 阿贝折光仪和一个超级恒温槽各一个，用于分析样品组成m 回存1 通道⑦ 塔釜加热器 800W3．精馏塔实验装置控制电磁铁 产品 通道（1） 塔体温度测量用铂电阻及有关仪器完成，在操作台的数字表或计算 机屏幕上显示出来。

塔体铂电阻编号顺序是从塔顶至塔釜，分别为1—7#图2回流比调节器示盍图（2） 加热釜电功率的控制在操作面板上设有加热釜电压控制旋钮，可以 方便地调节加热釜电功率3）回流比的控制图2为回流比控制示意图，回流比控制采用电磁铁 吸合摆针方式来实现摆针左下方为回流液通道，正下方为产品液通道塔顶蒸汽经冷凝下 流至摆针后，随摆针的所在位置流入塔内或产品收集罐摆针的位置由设在操作台上的回流 比控制器来调节4．有关数据与计算① 乙醇一正丙醇混合液体物系平衡关系如下表，均以乙醇摩尔分率表示，x液相；y气相 乙醇沸点：78.3°C，正丙醇沸点：97.2°Ct泡97.693.8592.6691.688.3286.2584.9884.1383.0680.5978.38x00.1260.1880.210.3580.4610.5460.600.6330.8441.0y00.240.3180.3490.550.650.7110.760.7990.9141.0②乙醇—正丙醇混合液体物系温度-折光指数-液相组成之间的关系如下表y0.0.05050.09960.17940.29500.39770.49700.59900.64450.71010.79830.84420.90640.9509125C1.38271.38161.37971.37701.37501.37301.37051.36801.36071.36581.36401.36281.36181.36061.358930C1.38091.37961.37841.37691.37551.37121.36901.36631.36571.36401.36201.36071.35931.35841.3574或由本讲义回归得到的关联式计算泡点：t = 11.183x2 -29.479x + 97.527，式中x为乙泡醇摩尔组成。

@30 C下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系可按下列回归式计算：W=58.844116—42.61325 x nD其中W为乙醇的质量分率；nD为折光仪读数（折光系数）由下式计算摩尔分率（XA）x = WA /MA 其中乙醇分子量MA=46；正丙醇分子量MB =a W /M + （1 -W ）/MA A A B60④乙醇和正丙醇的一些物性可从文献中查取本讲义从《化工工艺设计手册》回归了乙醇和 正丙醇的比热Cpi及蒸发潜热ri的计算式，供数据处理时参考Cp =101.05e0.0045 t乙醇J/mol.K，Cp = y = 127.56e0.0043 t正丙醇J/mol.K，r = 42253 - 0.4597t 2- 3.8426t J/mol ，r = 37221- 0 . 262 5- 333t . 3 5乙醇正丙醇J/mol，然后按进料组成即可计算混合液体的平均比热、平均潜热比热计算式中t为原料液室温与泡点温度的平均值；蒸发潜热计算式中的t为泡点温度t 单位（£）泡点温度t泡求法：测定进料组成xF；然后查乙醇一正丙醇混合液体物系平 泡 泡 F衡关系表x=xF对应的读数F四、操作要点（一）天大乙醇－正丙醇精馏实验装置乙醇－正丙醇精馏实验记录表阿贝折光仪温度： °C,原料液温度： °C,原料液泡点温度： °C,实际塔板数Nc=7块（带塔釜8 块）项目塔顶浓度塔釜浓度进料浓度进料流量[L/h]塔顶温度。

C折光系数质量分数摩尔分数折光系数质量分数摩尔分数折光系数质量分数摩尔分数R=sR=备注1． 全回流操作实验（1） 观测加热釜液位状况若液位过低,按1： 4的比例将乙醇正丙醇试剂倒入高位槽中混 合,打开转子流量计阀将混合液加入到再沸器指定液位后关闭该阀,进行全回流操作2） 打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水流量以保证塔顶冷凝液温度接近常温为准3） 开恒温水浴，控制30C水温，确保阿贝折光仪循环水路回流通畅，使折光率是温度为30 C下的读数 4）接上电源闸，按下实验台面上总电源开关；转换开关置于“人工”档位5） 关闭回流比控制调节器，关闭进料阀；用调解电位器调节加热电压约100伏左右，等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，此时即为全回流操作；回流操作塔顶 凝液全部返回精馏塔内；全回流期间仔细观察全塔传质情况，观察蒸汽上升所经过的 通道、液体下降所经过通道的位置6） 取样分析，精馏塔处于稳定状态时方可进行取样分析全回流的操作需约15 分钟左右才会达到全塔稳定状态具体的指标为塔顶温度趋 向于轻组分的沸点如乙醇常压下的沸点为78.3°C,并且保持约5分钟不变；当塔顶温度 保持不变后，用注射器在回流胶管(扎穿胶管抽取)及塔釜取样口同时取下塔顶、塔釜 二处样品，由阿贝折光仪在30C下读取塔顶、塔釜样品折光系数。

2． 部分回流操作实验(1) 在全回流操作的基础上，即在全回流取样分析完成后，视高位槽中原料液量状况，配 制足量的体积比为 1：4 的乙醇正丙醇原料液，加入高位槽中；用阿贝折光仪测定、 记录原料液折光系数组成；测定、记录混合液室温值2) 调节进料转子流量计阀，以1.0—2.0 (L/h)的流量向塔内加料；整个操作中维持进料流量计读数不变；塔顶液收集在塔顶产品收集罐中；塔釜产品经冷却后由溢流管流出， 收集在容器内3) 打开回流比控制调节器开关；按动开关改变上方的两排数字，使左排数字为4-7 之间， 右排数字为1,即调节回流比R= 4-74) 随后密切观察精馏塔板上传质状况，根据情况适当调节塔釜加热电压、电流，各块塔 板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变5) 当塔顶温度保持约 5 分钟不变后，用注射器抽取塔顶、塔釜和进料三处样品，用阿贝 折光仪在30C下读取折光系数3．实验数据经任课教师现场核查后方可结束实验五、实验报告要求(一)天大装置乙醇－正丙醇精馏实验报告要求 1．列全实验同组同学名单2．全回流实验将原始记录数据整理、列表根据原始记录数据计算的塔顶、塔底组成和 x—y数据用图解法求全回流下的理论塔板数N。

计算总板效率E3．部分回流实验① 根据物系的t-x-y关系，在x一y坐标画出x—y相图，由进料组成确定部分回流下原料液 的泡点温度 t 泡泡或由本讲义回归得到的关联式计算泡点：t = 11.183X2 -29.479x + 97.527，式中xF泡 F F F为原料液乙醇组成② 查表取或由回归式计算(进料温度 +泡点温度t 泡) /2下乙醇、正丙醇的比热Cp,及乙醇、 正丙醇在泡点温度t泡下的气化潜热r,计算出进料混合液体的平均比热和平均气化潜热泡相关计算方法见实验装置流程内容介绍r泡 进 mrm进 料 的 平 均 摩 尔 比 热③ 由进料混合液体的平均比热和平均气化潜热计算进料的液相分率q每mol进料从进料状况变为饱和蒸汽所需热量Cp (t -t ) + q = =。