021-质量标准及内控标准.doc

* * * 制 药 厂 技术标准----质量管理 编 码TS-ZL-021-00 文件名称西咪替丁质量 标准及内控标准页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门生产车间、供应部、检验室、原辅料仓目目 的：制订西咪替丁质量标准及内控标准的：制订西咪替丁质量标准及内控标准适用范围：西咪替丁质量标准及内控标准适用范围：西咪替丁质量标准及内控标准责责 任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行负责监督该标准的执行标标 准：准：1.品名: 西咪替丁2.原料编号：Y023.法定规格标准:3.1 标准依据：中国药典 2000 版二部3.2 内容： 本品为 N′－甲基－N〃－[2[[(5－甲基－1H－咪唑－4－基)甲基]硫代]乙基]－N－氰基胍按干燥品计算，含 C10H16N6S 不得少于 99.0%[性状]：本品为白色或类白色结晶性粉末，几乎无臭，味苦本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在异丙醇中略溶，在水中微溶，在稀盐酸中易溶吸收系数：取本品，精密称定，加盐酸溶液（0.9 1000）溶解并定量稀释制成每1ml 中约含 8μg 的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》 （SOP-QC-079-00）试验，在 218nm 的波长处测定吸收度，吸收系数为 751~797。

Ecm11%[鉴别] （1） 取本品约 50mg，加水 10ml，微热使溶解，加氨试液 1 滴，加硫酸铜试液 2 滴，即生成蓝灰色沉淀；再加过量的氨试液，沉淀即溶解2）取本品约 50mg 炽灼，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色3）本品照《红外分光光度法标准操作规程》 （SOP-QC-080-00）检查的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 142 图）一致 * * * 制 药 厂 技术标准-----质量管理编 码TS-ZL-021-00 文件名称西咪替丁质量 标准及内控标准页 数3-2[检查] 氯化物 取本品 1.0g，照《氯化物检查法标准操作规程》 （SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液 8ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.008%） 有关物质 取本品，加甲醇稀释成每 1ml 含 20mg 的溶液，作为供试品溶液：精密量取适量，加甲醇稀释成每 1ml 中含 0.1mg 的溶液作为对照溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》 （SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨溶液（5：1：1）为展开剂，展开后，晾干，置饱和的碘蒸气中显色。

供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深干燥失重 取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》 （SOP-QC-087-00）在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%炽灼残渣 取本品 1.0g，照《炽灼残渣检查法操作规程》 （SOP-QC-086-00）检查，遗留的残渣不得过 0.1%重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，照《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之十[含量测定] 取本品约 0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正每 1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 25.23mg 的 C10H16N6S[类别] 组胺 H2 受体阻滞药[贮藏] 密封保存[制剂] 西咪替丁胶囊4 厂内控标准：同法定规格标准5.取样：5.1 由仓库管理人员填写“请验单” ，交由检验人员抽样5.2 检验人员到仓库应先核对样品批号、数量、根据《取样操作规程》 （SOP-QC-001-00）决定开包件数 * * * 制 药 厂 技术标准-----质量管理编 码TS-ZL-021-00 文件名称西咪替丁质量 标准及内控标准页 数3-35.3 开包后检查外观性状是否符合规定，符合规定的抽取足够三次检验用的样品。

6.复检周期：一年7.用途：治胃溃疡药，西咪替丁胶囊的原料药。