实验二 燃烧热的测定.docx

实验二 燃烧热的测定―、实验目的1、 巩固燃料燃烧热的概念2、 了解和掌握固体燃料或沸点大于250°C重质液体燃料发热量的测定方法3、 掌握氧弹式热量计的构造、安装及实验技术二、实验原理目前国内外均采用氧弹法测定固体、液体类燃料的热值，其原理是把一定量 的分析试样放置在氧弹中，在氧弹中充入氧气，然后使试样在氧弹中完全燃烧， 氧弹预先放在一个盛满水的容器中，根据试样燃烧后水温的升高，计算出试样的 发热量由于实际情况并不如此简单，所以需要考虑各种影响测定的因素，进行 各种校正，然后才能获得正确的结果目前通用的热量计有绝热式和恒温式两种类型绝热式热量计：把盛有氧弹的水筒放在一个双壁水套中间，这个水套称外筒 当试样点火后，内筒水温度在上升过程中，外筒水温度通过自动控制加热跟踪而 上,当内筒水温度达最高点而呈现平稳时，外筒水温度也达到这个水平，并保持 恒定在整个试验过程中，内、外筒水温度保持一致，因而消除了热交换用这 种绝热式热量计测定时，可以省略许多繁琐的计算这种方法叫绝热式热量计法恒温式热量计：恒温式热量计是在保持外筒水温恒定不变的情况下，采用雷 诺作图法或计算公式来校正热交换的影响，因而这种仪器要有严格的试验室，以 减少外界对试验结果的影响，这种方法叫恒温式热量计法。

本实验采用恒温式热量计法，仪器型号为SHR-15氧弹式热量计，该热量计 操作方便，设备简单，用标准苯甲酸进行标定，不需附加设备在设计与制造中， 已考虑到使热量计环境与体系之间的热交换作用减到最小，剩余的热交换作用， 在体系与环境不大于2~3C的情况下，可用一定的热交换校正公式进行校正在测定中，先用已知重量的标准苯甲酸（26460J/g ）在热量计中燃烧，求出 热量计的水当量（即在数值上等于量热体系温度升高一度所需要的热量）接着 把被测燃料（试样）在同样条件下，在热量计内燃烧，测量量热体系温度升高， 根据所测温度升高及量热体系的水当量，即可求出所测燃料的燃烧热设在测量热量计水当量时，发生的热效应为Q，体系温度升高为AT，则热e e量计的水当量K可以表示成：K = Q /ATe e又设被测物质发生的热效应为Q (即未知热效应)，体系温度升高为AT，x则体系温度每升高1 °C所需的热量仍应为K = Q /AT，两式相比则：e eQ 二(Q / A T )A T 二 K. A Tx e e由此式即可计算所测物质的燃烧热，式中K为热量计的水当量，AT为在热 量计中发生未知热效应时所测得的体系温升。

三、实验仪器及装置1、SHR-15型氧弹式热量计结构见图2-1、图2-2I-搅拌桦宜外冏亠肉筒4-鹃脚山惮"弋图2-^，!SHR-15型氧弹式热量计结构图=」心-心卅热讣金装示图2-2氧弹式热量计安装和氧弹充气示意图四、实验步骤与结果计算1、热量计水当量的测定1） 、试剂和材料苯甲酸（已知热值）；作引火用的金属丝（已知燃烧热3.138J/cm,金属丝 长约120mm）；氧气；酚酞；O.lmol的氢氧化钠氧弹式量热计1套；氧气钢 瓶（带氧气表）1个；台秤1只；电子天平1台（O.OOOlg）2） 、准备工作A、 仪器预热 将量热计及全部附件清理干净，将有关仪器通电预热，打 开计算机B、 样品压片压片前先检查压片用钢模是否干净，否则应进行清洗并使 其干燥，用电子天平称0.6〜0.7克干燥苯甲酸（在100〜105°C烘箱中烘干3〜4 小时冷却至室温）并压片，并在电子天平上称重；C、 装氧弹及充氧气将氧弹的弹盖旋出,在氧弹中加入10mL水，把氧弹的弹头放在弹头架上， 把燃烧丝的两端分别紧绕在弹头上的两根电极上，其中一段放在苯甲酸片上 引火线切勿接触坩埚把弹头放入弹杯中拧紧首先开启氧气钢瓶，观察减压阀和压力表，然后对氧弹充气约1mim充氧 1.5-2.0Mpa，迅速抬起充氧阀。

将氧弹放入量热器放稳，并插稳电极D、 调节水温首先观测外筒温度，用加冰或加热水的方法调整内外筒水 温，测定开始时外筒水温与室温相差不得超过0.5C，内筒水温比外筒水温应 低0.7C （使用水当量较大的热量计，如3000克时），保证内筒水面盖过氧弹 盖好盖子调节好搅拌头位置E、 接上控制器上的点火电极，盖上盖子，将温度温差仪的探头插入内桶 水中，将温度温差档打向温差控制器上各线路接好，开动搅拌马达，待温度 均匀稳定即可读取数据3、 读取数据A、 初期：在试样燃烧之前，观测和记录周围环境与量热体系在试验开始温 度下的热交换关系每隔半分钟读取温度一次，共读取^一次B、 主期：燃烧定量的试样，产生的热量传给热量计，使热量计装置的各部 分温度达到均匀在初期的最末一次读取温度的瞬间，按动点火电扭点火，然后 开始读取主期的温度，每半分钟读取温度一次，直到温度不再上升而开始下降的 第一次温度为止C、 末期：观察在试验终了温度的热交换关系在主期读取最后一次温度后, 每隔半分钟读取温度一次，约共读取十次温度，直至温度停止下降为止4、 结尾A、 停止读取温度后，关上马达，停止搅拌，取出测温探头，打开外筒盖， 取出氧弹，用泄气阀在5分钟左右放尽气体，拧开并取下氧弹盖，量出未燃完的 引火线长度。

随后仔细检查氧弹，如弹中有烟黑或未燃完的试样微粒，则此试验 应作废，若未发现上述情况，则用热蒸馏水150〜200ml洗涤弹内各部分，坩埚和 进气阀，并将洗弹液和坩埚中的物质收集在洁净的烧杯中B、 用干布将氧弹内外表面和弹盖拭净，并用电吹风吹干C、 将盛洗弹液的烧杯加盖微沸5分钟，加两滴1%酚酞，以0.1mol氢氧化 钠溶液滴到粉红色，保持15秒不变为止滴定的0.1mol氢氧化钠溶液容积应记 录备用5、数据处理及测定结果计算① 测试结果按下列公式计算K_ Qa+gb + 5.98C=（T-TD） + At式中，K—热量计的水当量（g）； Q—苯甲酸的热值（J/g）； a—苯甲酸的重量 （g）； g 引火线的燃烧热（J/cm）； b 实际消耗的引火线长度（cm）；5.98 相当于1ml0.1mol氢氧化钠溶液的硝酸的生成热和溶解热（J/ml）；C 滴定洗弹液所消耗的0.1mol氢氧化钠溶液的体积（ml）；T——直接观测到的主期的最终温度（°C）； T—直接观测到的主期的最 初温度（C）； At——热量计热交换校正值At用奔特公式计算：At二（V + V ）m/2 + Vr1 2 2式中：V ——初期温度变率；V ——末期温度变率；1 2m ——在主期中每半分钟温度上升不小于0.3C的间隔数，第一个间隔不管温度 升多少都计入m中；r ——在主期中每半分钟温度上升小于0.3C的间隔数。

二）萘恒容燃烧热的测定：称取0.6克的萘，按上述操作步骤，压片、称重、燃烧等实验操作重复一次 测量萘的恒容燃烧热为Q = （K（T-T +At）-gb）/Gv 0五、实验数据记录与处理1、实验基本数据1） 预实验的水当量K= 室温T（C）： 室内大气压P （kPa）：2） 萘的测定 外筒温度：C内筒温度：C2萘燃烧热的测定数据记录表初期组数1234567891011萘温度差△T/C主期组数11121314150 0 0 0 0□ 0N萘温度差△T/C末期组数NN1N2N3N4N5N6N7N8N9N10萘温度差△T/°C萘的质量G : g 燃烧丝原长L燃烧丝剩余长度L：3•实验数据处理At = (V + V )m/2 + Vr =1 2 2Q = (K (T - T +At) - gb)/ G =v 0六、思考题（五选三）1、 在环境恒温式量热计中，为什么内筒温度要比外筒温度低？低多少合适？2、 在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否 被测定？为什么？3、 欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？固体样品为什么要压 成片状？4、 测量体系与环境之间有没有热量的交换？（即测量体系是否是绝热体 系？）如果有热量交换的话，能否定量准确地测量出所交换的热量？5、 在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度 变化能否被测定？为什么？附件一、实验注意事项1、 充氧时，通过的调压阀、压力表及氧弹等不允许沾有油污，更不允许使 用润滑油。

且氧弹充氧压力要按规定值严格控制，以免在充氧时发生意外爆炸2、 温度温差仪安装时应特别小心，实验前最后装入，实验后最先取出并放 妥氧弹充完氧后一定要检查确信其不漏气，并用万用表检查两极间是否通路3、 热值实验最好在不受阳光照射，无其它热源且室温变化不大的独立实验 室进行将氧弹放入量热仪前，一定要先检查点火控制键是否位于“关”的位置 点火结束后，应立即将其关上4、 因控制箱接220伏的交流电，所以在安装和操作过程中一定要认真细心, 严禁用湿手去安装和操作，以免触电5、 试样点火燃烧后，内筒水温升高较快，所以实验时要思想集中，以免漏 读数据造成计算结果误差较大附件二： SWC- IID数字温度温差仪使用说明―、面板示意图2i £l 651m ill 度m 崖EIJ* w( J SWC-lln !坪i血骅a i亨早甲1 (| | T$ 9 1L 12 7I、 电源开关 2、温差显示窗口一一显示温差值3、温度显示窗口一一显示所测物的温度值 4、定时窗口一一显示设定的读数时间间隔5、 测量指示灯一一灯亮表明系统处于测量工作状态6、 保持指示灯一一灯亮表明系统处于读数保持状态7、 锁定指示灯——灯亮表明系统处于基温锁定状态8、 锁定键一一按下此键，基温自动选择和采零键都不起作用，直至重新开机9、 测量、保持功能转换键一一此键为开关式按键，在测量功能和保持功能之间转换10、 采零键一一用以消除仪表当时的温差值，使温差显示窗口显示“ 0.000”II、 12、数字调节键——△键和▽键分别调节数字的大小二、操作步骤1、将传感器探头插入后盖板上的传感器接口（槽口对准）。

为了安全起见，请在接通电源以前进行上述操作！注意2、 将〜220V电源接入后盖板上的电源插座3、 将传感器插入被测物中（插入深度应大于50mm）4、 按下电源开关，此时显示屏显示仪表初始状态（实时温度），如:盃茏m宦时| -7.22412.7700■ m叽5、 当温度显示值稳定后，按一下采零键，温差显示窗口显示“ 0.000 ”稍 后的变化值为采零后温差的相对变化量6、 在一个实验过程中，仪器采零后，当介质温度变化过大时，仪器会自动 更换适当的基温，这样，温差的显示值将不能正确反映温度的变化量，故在实验 时，按下采零键后，应再按一下锁定键，这样，仪器将不会改变基温，采零键也 不起作用，直至重新开机7、 需要记录读数时，可按一下测量/保持键，使仪器处于保持状态（此时“保 持”指示灯亮）读数完毕，再按一下测量/保持键，即可转换到“测量”状态， 进行跟踪测量8、 定时读数① 按下△或▽键，设定所需的报时间隔（应大于5秒钟，定时读数才会起 作用）。