0 程敬泉 物化实验讲义 20140308.doc

实验一 二组分金属相图的绘制一、实验目的 1.用热分析法绘制二组分金属相图2.掌握数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用方法二、实验原理将纯 Pb 或纯 Sn 以及不同含量的 Pb-Sn 混合物熔化后，冷却的过程中温度-时间曲线（步冷曲线）斜率发生改变，表明有相变热放出根据相律 f=C–P+2，压强一定，单组分发生相变时 f=1–2+1=0，步冷曲线斜率发生改变处应为平台而双组分发生相变析出一种固体时，f=2–2+1=1；步冷曲线斜率发生改变处为转折，两种固体同时析出时，f=2–3+1=0，步冷曲线斜率发生改变处为平台因而，从步冷曲线上有无转折或平台就可知道系统在冷却过程中有无相变化测定一系列组成不同样品的步冷曲线，在其上面找出发生相变时的温度，就可绘出温度-组成图 三、实验仪器和试剂 1．KWL-09 可控升降温电炉---金属固体的熔化与金属熔融液的冷却装置2．SWKY-ⅠA 数字控温仪---金属固体的熔化温度控制与显示装置3．含 Sn0%、20%、40%、61.9%、80%、100% 的 Pb-Sn 六个样品管四、实验步骤（一）数字控温仪操作步骤1、接通电源2、按压“工作/置数”键，使“置数”灯亮。

3、 “设定温度”高于样品熔点 50（纯 Pb）~70℃，转置 “工作”状态样 品 纯 Pb Sn20% Sn40% Sn61.9% Sn80% 纯 Sn设 定 温 度 ╱ ℃ 380平 台 （ 或 拐 点 ）温 度 ╱ ℃ 327.5265（ 拐 点 ）180237（ 拐 点 ） ，180180206（ 拐 点 ） ，180232数 据 记 录 温 度 350 290 260 210 230 260结束实验温 度 300 150 150 150 150 200（二）可控升降温电炉操作步骤1. 将数字控温仪与可控升降温电炉进行连接将“冷风量调节” 逆时针旋转到底；“加热量调节” 逆时针旋转到底将装有金属的样品管放到电炉样品管摆放区2. 将样品管插入控温区 “7”，温度传感器Ⅰ插入控温传感器插孔“6”，温度传感器Ⅱ插入测试区炉膛内3. 按数字控温仪使用说明设置控制温度、定时4. 当温度显示 I 达到所设定的温度并稳定 10 分钟，把温度传感器Ⅱ放入样品管内，再稳定 5 分钟，待样品管内试剂完全熔化后，用钳子取出样品管连同温度传感器Ⅱ一起放入测试区炉膛内5. 采用自然降温法冷却样品，效果比较好。

6. 数字控温仪置于“置数”状态，设置控温仪的时间间隔（20 秒）按设置的控温时间间隔记录温度，直到步冷曲线的平台（注意：含 Sn20%、40% 、 80%的样品有拐点和平台各一个）以下 20℃ ~30℃ ，结束一组实验，得出该配比样品的步冷曲线数据记录实1验数据试验完毕，用钳子从测试区炉膛内取出样品管，放入样品管摆放区进行冷却7. 如需做几组试验，当把控温区样品管取出放入测试区炉膛后，立即在控温区电炉内放入另一根样品管， （当加热到所需温度时，由于 PID 调节，温度会有稍许过冲） ，如此循环往复，直至多组试验做完8. 实验完毕，将数字控温仪处于置数状态待温度显示Ⅰ、温度显示Ⅱ显示温度接近室温时，方可关闭电源三）教师对实验数据检查、签字、仪器检查完毕即可关闭数字控温仪与电炉的电源可控升降温电炉前面板示意图如下：1、电源开关2、加热量调节旋钮：调节加热器的工作电压3、电压表：显示加热器电压值4、电压表：显示冷风机的电压值5、样品管摆放区6、传感器插孔：控温传感器插孔7、控温区：加热熔解被测物质8、测试区：可控降温区9、冷风量调节：调节冷风机的工作电压五、数据记录和数据处理室温/℃ 1．绘制步冷曲线所需数椐 混合物 W（Sn）% 样品温度/ ℃PbSn例 实验数据61.9例 实验数据80例 实验数据338.0 249.4 199.9 220.4331.5 243.3 196.0 214.9327.6 237.6 192.0 209.5326.0 231.9 188.0 204.1325.4 230.2 184.0 200.5324.9 230.2 181.6 201.4324.3 230.0 181.5 201.2323.0 229.8 181.7 199.9320.0 229.7 181.7 198.2313.0 229.6 181.7 196.3时间间隔 20 秒记录一个数据301.5 229.5 181.6 194.22229.3 181.5 191.8229.2 181.5 189.3229.0 181.3 186.4228.6 181.1 184.1228.2 180.9 182.9227.2 180.7 182.5226.3 180.2 182.3225.2 179.7 182.1223.7 179.1 181.5221.8 178.8 178.1216.3 177.9 170.9208.6 176.8 163.3200.4 174.9 156.1170.0 149.7164.22．绘制步冷曲线 以温度为纵坐标（温度范围从 140～340℃），时间为横坐标，时间范围从 0～2000秒，以坐标纸的每两个小格（ 40 秒）描一个数据点，绘制步冷曲线。

六条步冷曲线之间的相对位置应该相互不交叉不重合（见下列示意图） ，协调美观 3．绘制温度-组成图根据步冷曲线上的平台及拐点，以温度为纵坐标[温度范围与步冷曲线相同（从140～340℃ ）]，含 Sn 质量百分数为横坐标（左端纯 Pb,右端纯 Sn，范围 W（Sn）%：0～100），绘制温度-组成图（见以下示意图） 步冷曲线与温度-组成图在同一水平线六、思考题 1．有一失去标签的 Pb-Sn 合金样品，用什么方法可以确定其组成？（参考答案：将其熔融，冷却的同时记录温度，作出步冷曲线，根据步冷曲线上拐点或平台的温度，与温度-组成图加以对照，可以粗略确定其组成 ）2．总质量相同但组成不同的 Pb-Sn 混合物的步冷曲线， （1）其水平段的长度有什么不同？（2）为什么？ （参考答案：（1）混合物中含 Sn 越多，其步冷曲线水平段长度越长，反之，亦然样品 纯 Pb 纯 Sn Sn 20% Sn 40% Sn 61.9% Sn80%步冷曲线数据点符号（2 毫米跨度） △ × ● ○ □ ◇3（2）因为 Pb 和 Sn 的熔化热分别为 23.0 和 59.4J·g-1，熔化热越大放热越多，随时间增长温度降低的越迟缓，故熔化热越大，样品的步冷曲线水平段长度越长） 。

七、判断正误题：（参考答案：1、√，2、，3、√，4、，5、√，6、√，7、√）1、在二元金属相图实验中，样品上盖石墨粉是防止金属受热氧化2、Pb-Sn 混合物熔融液的步冷曲线出现“凹陷” ，是操作不当所致3、在二元金属相图实验中，Pb 的步冷曲线“平台”若向右下方倾斜，可通过调低冷风电压予以改善4、在二元金属相图实验中，混合物中含 Pb 越多，其步冷曲线水平段长度越长5、Pb-Sn 混合物熔融液的步冷曲线出现“凹陷” ，是新相难生成的表现6、在二元金属相图实验中，若冷风电压调到最大，Pb 的步冷曲线“平台”可能向右下方倾斜，7、对 Pb、Sn、Pb-Sn 混合物的熔融液冷却时，各个样品冷风量应调节到相同的电压 4实验二 电极的制备与原电池电动势的测定一、实验目的1．学会铜电极、锌电极的制备方法 2． 测 定 丹 尼 尔 以 及 其 它 电 池 的 电 动 势3．掌 握 电 位 差 计 的 测 量 原 理 和 使 用 方 法 4．巩固盐桥、可逆电极（池）的概念二、实验原理可逆电池必备条件是物质转变可逆和能量转变可逆盐桥可使液接电位降至 1—2mv，当电池放电的电流微小时，以上电池可视为可逆电池。

电池电动势不能用伏特计直接测量，而要用电位差计测量，因为电池与伏特计连接后，由于电池中发生化学反应，有电流流出，电池中溶液浓度不断变化，因而电池电动势也发生变化，另外电池本身也存在内阻，因此伏特计量出的两极间的电势差较其电动势小，利用对消法，电池在无电流通过时测量两极间的电势差，其数值等于原电池的可逆电动势电位差计就是利用对消法原理测量电池电动势的装置：本实验先制备铜电极 、 锌 电 极 ， 再 将 它 们 组 成 原 电 池 （ 化 学 电 池 和 浓 差 电 池 ）， 用 电 位 差计 测 量 其 电 动 势 三、实验仪器和试剂UJ33D-3 型 数 字 电 位 差 计 、 稳 压 电 源 、 电 镀 装 置 、 电 极 管 、 铜 棒 、 锌 棒 、 饱 和 甘 汞 电 极 、毫安计、镀铜液（1 升蒸馏水中溶解 125 克 CuSO4 5H2O，25 克浓 H2SO4， 50 毫升 C2H5OH） 、ZnSO4(m=0.1000mol.kg-1)、 CuSO4(m=0.01000， 0.1000mol.kg-1)、 H2SO4(3M)、 HNO3(6M)、 KCl 饱和 溶 液 、 Hg2(NO3)2饱 和 溶 液 、 Hg2(NO3)2回 收 瓶 、 洗 耳 球 、 洗 瓶 、 止 水 夹 、 烧 杯 、 滤 纸 。

四、实验步骤1. 镀 铜 制 备 铜 电 极 取 2mL 6M 的 HNO3溶 液 置 于 小 试 管 中 ， 将 Cu 棒 浸 10 秒 钟 除 去 表 面 氧 化 膜 ， 用 蒸 馏水 淋 洗 后 与 电 镀 装 置 阴 极 相 连 ， Cu 棒 电 流 强 度 =电 流 密 度 ×电 极 面 积 =(20mA/cm2)×2π ×电 极 直 径 ×浸 入 电 解 液 中 电 极 长 度 ， 如 果 Cu 棒 直 径 为 3mm， 浸 入 电 解 液 中 电 极 长 度 为3cm， 8 支 Cu 棒 电 流 强 度 为 452mA 镀 20 分 钟 Cu 棒 从 电 镀 液 中 取 出 用 蒸 馏 水 冲 洗 后 ， 在 胶 塞 上 滴 一 滴 蒸 馏 水 涂 一 薄 层 水 膜 ， 与玻 璃 电 极 管 旋 紧 （ 左 右 手 各 握 胶 塞 与 电 极 管 ） ， 使电 极 管 尖 嘴 浸 入 CuSO4溶液（用 50 毫升的烧 杯 盛 放 ） 中 ， 分 别 从 电 极 管 连 接 的 乳 胶 管 吸 气 ， 使 CuSO4组 成 (m=0.01000 mol.kg-1)和(0.1000mol.kg-1)的 溶 液 进 入 电 极 管 至 液 面 接 近 连 接 乳 胶 管 的 支 管 ， 用 止 水 夹 夹 紧 乳 胶 管 ，5制 得 Cu 与 CuSO4(m=0.01000 mol.kg-1)和 CuSO4 (0.1000mol.kg-1)组 成 的 两 支 铜 电 极 。

按 表 格 电 池 编 号 顺 序 测 定 电 池 的 电 动 势 使 新 电 镀 的 电 极 尽 早 测 量 ， 以 免 再 被 氧 化 2、制 备 锌 汞 齐 电 极取 2mL3M 的 H2SO4溶液置于小 试 管 中,将 Zn 棒浸入 10 秒 钟 除去表面氧化膜，用蒸馏水淋洗，取少量 Hg2（NO 3） 2溶液置于小 试 管 中 ，使其倾斜，将以上 Zn 棒浸入并旋转10 秒钟后用滤纸轻擦，使 Zn 棒表面形成一层均匀的汞齐，其表面光亮如镜，再用蒸馏水淋洗，回收 Hg2（NO 3） 2溶液及滤纸于回收瓶中！！3、取少量饱和 KCl 溶液置于小烧杯中,使电 极 管 尖 嘴 刚 浸 入 KCl 溶液中，组合原电池4、将调压器调节到 6V，与 UJ33D-3 型数字电位差计右侧“6V”电源插孔连接5、将电位差计与所组合原电池的正负极正正、负负连接，测定四组原电池的电动势值对消法测定原电池电动势实验操作步。