2022年-材料分析测试方法练习与答案.docx

1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答： X 射线学分为三大分支： X射线透射学、 X 射线衍射学、 X射线光谱学X 射线透射学的研究对象有人体， 工件等， 用它的强透射性为人体诊断伤病、 用于探测工件内部的缺陷等X 射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题X 射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用 CuKα X射线激发 CuKα 荧光辐射2）用 CuKβ X射线激发 CuKα 荧光辐射3）用 CuKα X射线激发 CuLα 荧光辐射答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量最内层能量最低，向外能量依次增加根据能量关系， M、K 层之间的能量差大于 L、K 成之间的能量差， K、L 层之间的能量差大于 M、L 层能量差由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以 K? 的能量大于 Ka 的能量， Ka能量大于 La 的能量。

因此在不考虑能量损失的情况下：3.（1）CuKa能激发 CuKa荧光辐射能量相同）、“ 吸收限” 、“ 俄歇效应” ？（2）CuK?能激发 CuKa荧光辐射K?>Ka）（3）CuKa能激发 CuLa荧光辐射Ka>la ）什么叫“ 相干散射”、“ 非相干散射”、“ 荧光辐射”答：⑴ 当χ 射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射⑵ 当χ 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ 射线长的 χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射⑶ 一个具有足够能量的 χ 射线光子从原子内部打出一个 K 电子，当外层电子来填充 K 空位时，将向外辐射 K 系χ 射线，这种由 χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射或二次荧光⑷指 χ 射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ 称为 K系的吸收限。

⑸ 当原子中 K层的一个电子被打出后，它就处于 K 激发状态，其能量为 Ek如果一个 L层电子来填充这个空位， K电离就变成了 L 电离，其能由 Ek 变成 El ，此时将释 Ek-El 的能量，可能产生荧光 χ 射线，也可能给予 L 层的电子，使其脱离原子产生二次电离即 K层的一个空位被 L 层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应4. 产生 X 射线需具备什么条件？答：实验证实 : 在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生 X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生电子式 X 射线管中产生 X 射线的条件可归纳为： 1，以某种方式得到一定量的自由电子 2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动 3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度5.特征 X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光 X 射线波长是否等于它的 K 系特征 X射线波长？答：特征 X 射线与荧光 X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以 X 射线的形式放出而形成的不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线。

以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光 X射线某物质的 K 系特征 X射线与其 K系荧光 X射线具有相同波长14. 试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点在 λ答: 在进行晶体结构分析时, 重要的是把握两类信息, 第一类是衍射方向, 即 θ角, 它一定的情况下取决于晶面间距d衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素, 可以利用布拉格方程来描述第二类为衍射强度, 它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置 简单点阵只由一种原子组成，每个晶胞只有一个原子，它分布在晶胞的顶角上，单 位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度复杂点阵晶胞中含有 n 个相同或不同种类的原子，它们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置 复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成 由于衍射线的相互 干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失这样就推导出 复杂点阵的衍射规律——称为系统消光（或结构消光） 2 15. 试述原子散射因数 f 和结构因数 F HKL 的物理意义结构因数与哪些因素有关系 ? 答：原子散射因数 :f=A a/A e=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅 / 一个电子相干散射波的振幅，它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。

结构因数：FHKL2F HKLFHKL[Nfjcos 2(HxjKyjLzj)]2HKL）晶j1[nfjsin2(HxjKyjLzj)]2j1式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/ 一个电子的相干散射振幅结构因数表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对（面方向上衍射强度的影响结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受 单胞的形状和大小的影响16. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30° 角，则计数管与人射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？答： 60 度因为计数管的转速是试样的2 倍辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收17. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？答： 物相定性分析的原理： X 射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置 θ 、衍射强度 I ），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花 样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl 等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但 可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物 相所组成18. 物相定量分析的原理是什么？试述用K 值法进行物相定量分析的过程答：根据 X 射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量由于各个物相对 X 射线的吸收影响不同， X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系， 必须加以修正这是内标法的一种， 是事先在待测样品中加入纯元素， 然后测出定标曲线的斜率即 K值当要进行这类待测材料衍射分析时，已知 K 值和标准物相质量分数 ω s，只要测出 a相强度 Ia 与标准物相的强度 Is 的比值 Ia/Is 就可以求出 a 相的质量分数 ω a19. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它的衍射谱有什么特点？按本章介绍的方法可测出哪一类应力？答：钢板在冷轧过程中，常常产生残余应力残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素不存在时，由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。

通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种，分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力其衍射谱的特点：①X射线法测第一类应力，θ 角发生变化，从而使衍射线位移测定衍射线位移，可求出宏观残余应力② 形的变化，就能测定微观应力③ X射线法测第二类应力，衍射谱线变宽，根据衍射线 X射线法测第三类应力，这导致衍射线强度降低，根据衍射线的强度下降，可以测定第三类应力本章详细介绍了 X 射线法测残余应力， X射线照射的面积可以小到 1--2mm 的直径， 因此，它可以测定小区域的局部应力，由于 X 射线穿透能力的限制，它所能记录的是表面 10—30um 深度的信息，此时垂直于表面的应力分量近似为0，所以它所能处理的是近似的二维应力另外，对复相合金可以分别测定各相中的应力状态不过 X 射线法的测量精度受组织因素影响较大，如晶粒粗大、织构等因素等能使测量误差增大几倍按本章介绍的方法可测出第一类应力——宏观应力20. 什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时，两个 Airy 斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个 Airy 斑也相互靠近，直至发生部分重叠。

根据 Load Reyleigh 建议分辨两个 Airy 斑的判据：当两个 Airy 斑的中心间距等于 Airy 斑半径时，此时两个 Airy 斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为 19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像两个 Airy 斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像通常两 Airy 斑中心间距等于 Airy 斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、 像散、 色差）等21. 有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？答：有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（ 0.2mm），让人眼能分辨的放大倍数放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已，所以放大倍数意义不大显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数22. 球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？答：1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。

一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆还原到物平面上，则半径为αr s=1/4 C s α3 r s为半径， Cs为透镜的球差系数，为透镜的孔径半角所以见效透镜的孔径半角可减少球差2，色差是由于成像电子的波长（能量）不同而引起的一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动，。