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食品中总酸度的测定.docx

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  • 卖家[上传人]:鲁**
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  • 上传时间:2023-12-25
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    • 食品中总酸度的测定方法一指示剂法一、 实验原理根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点, 按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量二、 试剂与仪器1 .试剂所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前 须经煮沸,冷却0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液1%酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL 95%乙醇中,用水稀释至100mL2. 仪器、设备试验室常用仪器及下列各项:组织捣碎机;水浴锅;研钵;冷凝管三、 分析步骤1. 试样的制备(1) 液体样品不含二氧化碳的样品充分混匀含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化 碳:取至少200mL充分混匀的样品,置于500mL锥形瓶中,旋摇至基本无气泡装 上冷凝管,置于水浴锅中待水沸腾后保持10min,取出,冷却啤洒中的二氧化碳按GB4928规定的方法排除2) 固体样品去除不可食部分,取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中, 加入与试样等量的水,研碎或捣碎,混匀面包应取其中心部分,充分混匀,直接供制备试液3) 固液体样品按样品的固、液体比例至少取200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎 机研碎或捣碎,混匀。

      2. 试液的制备取25〜50g试样,精确至0.001g,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 含固体的样品至少放置30min (摇动2〜3次)用快速滤纸或脱脂棉过滤,收 集滤液于250mL锥形瓶中备用总酸度低于0.7g/kg的液体样品,混匀后可直接取样测定3. 样品测定取25.00〜50.00mL试液,使之含0.035〜0.070g酸,置于150mL烧杯中加40〜60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂,用0.1mol /L氢氧化钠标准滴定溶液(如 样品酸度较低,可用0.01mol /L或0.05mol /L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定 全微红色30s不褪色记录消耗0 . 1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数 (V)1同一被测样品须测定两次4. 空白试验用水代替试液记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V ) 2四、 结果计算总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(1)计算:C(V1—V2) XKXFX1000x= (1)m式中:X——每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/L);C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;F——试液的稀释倍数;m 试样质量,g或mL;K——酸的换算系数。

      各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067; 乙酸,0.060;酒石酸,0.075;柠檬酸,0.064;柠檬酸,0.070; (含一分子结品水);乳酸,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.033五、 注意事项计算结果确确到小数点后第二位如两次测定结果差在允许范围内,则其平均值报告结果允许差:同一样品产两次测定值之差,不得超过两次测定值的2%方法二电位滴定法一、 原理本法根据酸碱中和原理,用碱试液滴定试液中的酸,根据电位的“突跃” 判断滴定终点按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量二、 试剂与仪器1 .试剂所用试剂及水的要求同指示剂法pH8.0缓冲溶液:按GB604中“缓冲溶液的制备”配制0.1mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB601配制与标定0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB601配制与标定0.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液0.05mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB601配制与标定2.仪器、设备试验室常用仪器及下列各项:酸度计:pH 0〜14,直接读数式,精度+0.1pH;玻璃电极和甘汞电极;电磁搅拌器;组织捣碎机;研钵;水浴锅;冷凝管三、 操作步骤1 .试样、试液的制备。

      同指示剂法2.测定(1)果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、调味品等:取20.00〜50.00mL 试液,使之含0.035〜0.070g酸,置于150mL烧杯中,加40〜60mL水将酸度 计电源接通,待指针稳定后,用PH 8.0的缓冲溶液校正酸度计将盛有试液的 烧杯放到电磁搅拌器上,再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置按下PH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸 度太低,可用0.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶 液pH的变化,接近终点时,应放慢滴定速度一次滴加半滴(最多一滴),直至 溶液的pH达到指定终点记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)O同一被测样品须测定两次1)蜂产品:称取约10g混合均匀的试样,精确至0.001g,置于150mL烧 杯中,加80mL水,以下按(1)操作用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液以 5.0ml/min速度滴定当PH到8.5时停止滴加,然后一次加入10ml 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液记录消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V1)o 同一被测样品须测定两次。

      3. 用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数 (七)各种酸滴定终点的pH:柠檬酸,8.0〜8.1;苹果酸,8.0〜8.1酒石酸,8.1〜 8.2;乳酸,8.1〜8.2;乙酸,8.0〜8.1;盐酸,8.1〜8.2;磷酸,8.7〜8.8四、结果计算总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算:[C1 (V1—V2)—C2V3] XKXFX= X1000m式中:X——每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(g/L);C1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,Ml;V2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;F——试液的稀释倍数;m 试样质量,g或mL;K——酸的换算系数各种酸的换算系数同指示剂法五、注意事项计算结果精确到小数点后第二位如两次测定结果差在允许范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果允许差,同指示剂法。

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