石墨炉原子吸收法测定地表水中的铅.docx

作者：岳 明来源：《科技视界》 2014年第33期岳明（安庆市环境监测中心站，安徽 安庆 246003）【摘 要】铅（Pb）在水环境中广泛存在，可以通过水生生物食物链进入人体，是可在人 体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体生理功能产生影响石墨炉原子吸收分光光度法灵敏 度高，检出限低，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁地表水和地下水关键词】铅；石墨炉；原子吸收光谱仪；塞曼背景校正；ELC长寿命石墨管；基体改进 剂0 序言铅（Pb）在水环境中广泛存在，可以通过水生生物食物链进入人体，是可在人体和动物组 织中蓄积的有毒金属，对人体生理功能产生影响铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经机能 失调和肾损伤铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L用含铅0.1〜4.4mg/L的水灌溉水稻和 小麦时，作物中含铅量明显增加世界范围内，淡水中含铅0.06〜120ug/L，中值为3ug/L；海水含铅0.03〜13ug/L,中 值为0.03ug/L铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等排放的废 水铅是我国实施排放总量控制的指标之一1 方法原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光 源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金 属的含量［1］2 干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂在原子化过程中，样品基体蒸发， 在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生背景吸收可以用连续光源背景校正法，或塞曼偏 振光校正法、自吸收法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低 样品中的基体浓度另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素 的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰如氯化钠、硫酸钠对铅的测定均 产生负干扰在一定的条件下，采用标准加入法可部分补偿这类干扰此外，也可使用基体改 进剂测铅时，20叮水样加入15%钼酸氨溶液10ul，此基体改进剂对于抑制基体干扰具有一 定作用，1%磷酸溶液也可作为铅测定的基体改进剂而硝酸钯是用于铅最好的基体改进剂，同 时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定，既可提高灵敏度，也能克服基体干扰［1］3 分析范围本法适用于清洁地表水和地下水分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正 措施测定浓度范围与仪器的特性有关，在铅分析线波长283.3nm处，适用浓度范围为 0.5~16ug/L，线性范围［2］为 0.5~20ug/Lo4仪器Thermo Electron Corporation SOLAAR MKII系列-M6型火焰-石墨炉一体化全自动多元素 原子吸收光谱仪，配置GF95Z石墨炉（装有ELC长寿命石墨管）和FS95石墨炉自动进样器及 GFTV石墨炉可视系统。

具有四线氘灯、塞曼效应与二者联合的多功能石墨炉背景校正技术5试剂① 硝酸，优级纯② 硝酸（1+1）, 0.2%③ 去离子水：金属含量应尽可能低，最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水④ 铅标准溶液：由标准贮备液稀释配制，用0.2%硝酸进行稀释制成的主标准溶液浓度为 10ug/Lo6分析参数（1）光谱仪参数表1元盍:R）谛空M哪1波 K: 2S3.3run道带賈廉05ii.hi灯电违:9（冷■（刘泌］解缸:襲髓隸信号:1睁1号翹驢復用（2）石墨炉参数砰駅连鵜 糊雕血 石盼印和n渤时闾 衲(Wi1110OiL'miii、600aio15021^02Umm31枷I2G0汕XWK：425M]J0«oiUifluiTC石墨管型号：涂层注射温度：0°C石墨炉程序（70.3秒）（3）自动进样器参数齟韓:酬/甌:邮1ms褫雄】（4）校正参数Mfiocoo标推址MM7分析步骤7.1试样的预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml,在电热板上加热消解（不要沸腾）蒸 至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右如果消解不完全， 再加入硝酸5ml和过氧化氢10ml，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至 100ml取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作，以此为空白样7.2样品测定采用浓度直读法进行测定：使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时，选择一般拟和方 式通常使用一般：线性最小二乘法在设置方法参数，校正参数中设定主标准浓度为10ug/L，标准为4个，浓度分别为2.5、 5.0、7.5、10ug/L,进样参数中进样体积设定为20uL，标准制备中选择固定体积在选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计 算出每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积在信号中，选择峰高测量方式，背景校正选择塞曼背景校正如图1为Pb的校准工作曲线，图2为地表水中铅的瞬间峰高信号HH 1 I -u tfljifcfcETI S it也!—二K 中■辽 on 血m ■■乌 Er7.3样品测定结果及精密度和准确度[2]采用浓度直读法进行测定实际水样的精密度和准确度数据，如表5所示未2料密凑黑准稱度備号相 Wolfit平均皓杲让-打fbR皿芟白9 JojcW标詹11?o.miu上利"协硼?:0.0011nWCaow7JWM掾*4□ A-QjiMMnKUtHKl123ownojeiias试畀呼55O.

8.2样品试液的注入相对高酸度的样品在注入到石墨管时往往会产生一些问题，导致分析结果的精度变差 GFTV石墨炉可视系统，可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、除残过程中样液的动态演变， 确保自动进样器毛细管注入试液的最佳部位和最佳参数的选择，方便调整进样毛细管头正好在 平台上，比普通管要靠近一些，从而保证了分析的高可靠性S3方FW可捉敘恥榷曹、能娴样毛酣一般注射，进样后毛细管头将带出一些样品，而FS95自动进样器的慢注射功能可完全把样 品注入到平台的样品槽中，确保结果的重复性与准确性8.3基体改进剂使用基体改进剂是稳定分析的基本手段之一，它可使用较高的灰化温度，延时原子化时间， 使得在原子化之前石墨管内气体可获得稳定的温度，以减小气相干扰9结论石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高，检出限低，但基体干扰比较复杂，适合分析清洁地 表水和地下水采用浓度直读法进行地表水和地下水中铅含量的测定方法，而不一定需要采用 标准加入法在铅的波长上，塞曼背景校正能成功地校正样品中任何残留的背景干扰由于 SOLAAR M6型光谱仪的高测量精度，铅及背景信号都得到了精确的反映由于SOLAAR M6型光 谱仪使用了中阶梯光栅光学系统，而减少了石墨炉的发射干扰，得到极高的灵敏度和稳定性。

如果测定基体简单的水样可不使用硝酸钯做基体改进剂如果使用涂层石墨管亦可不必加入基 本改进剂参考文献】［1］ 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会•水和废水监测分析方法［M］.4 版•北京：中国环境科学出版社，2002:331-334.［2］ 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组•环境水质监测质量保证手 册［M］.2版.北京：化学工业出版社，1994:225-229.［责任编辑：汤静］。