扫描电子显微镜.docx

第二十四章扫描电子显微镜扫描电子显微镜是一种大型精密仪器，它是机械学、光学、电子学、热学、材料学、 真空技术等多门学科的综合应用本章主要介绍扫描电子显微镜的工作原理、主要结构、特 点、影响图像形成和质量的因素、主要操作步骤及样品制备技术等24.1工作原理扫描电镜由电子枪发射出来电子束（直径约50 pm），在加速电压的作用下经过磁透镜 系统汇聚，形成直径为5 nm的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间偏转 线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子这些 信号电子经探测器收集并转换为光子，再经过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示 系统上试样可为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子其中二 次电子是最主要的成像信号由电子枪发射的能量为5 keV〜35keV的电子，以其交叉斑 作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微 细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描聚焦电子 束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面 形貌而变化。

二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极， 调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反应试样表面形貌的二次电子像24.2主要结构扫描电子显微镜的结构分为电子光学系统、信号收集、图像显示和记录系统、真空系统 图24-1、图24-2为扫描电镜外型图和主机构造示意图24.2.1电子光学系统这部分主要由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室组成电子枪提供一个稳定的电子 源，形成电子束，一般使用钨丝阴极电子枪，用直径约为0.1 mm的钨丝，弯成发夹形，形 成半径约为100 pm的V型尖端当灯丝电流通过时，灯丝被加热，达到工作温度后便发射 电子，在阴极和阳极间加有高压，这些电子则向阳极加速运动，形成电子束电子束在高压 电场作用下，被加速通过阳极轴心孔进入电磁透镜系统该系统由聚光镜和物镜组成，其作 用是依靠透镜的电磁场与运动电子相互作用使电子束聚焦，将电子枪发射的电子束约10~50 pm压缩成5~20 nm，缩小到约1/10000聚光镜可以改变入射到样品上电子束流的大小，物 镜决定电子束束斑的直径电子光学系统中存在的球差、色差、象散，都会影响最终图像的 质量球差的产生是远离光轴轨迹上运动的电子比近轴电子受到的聚焦作用更强。

克服的方 法是在电子光学的光轴中加三级固定光阑挡住发散的电子束，光阑通常采用厚度为0.05 mm的钼片制作，物镜产生的象散器提供一个与物镜不均匀磁场相反的校正磁场，使物镜最终形 成一个对称磁场，产生一束细聚焦的电子束图24-1 JEOLJSM-6380LV型扫描电子显微镜外形图扫描系统主要包括扫描发生器、扫描线圈和放大倍率变换器，扫描发生器由X扫描发 生器和Y扫描发生器组成，产生不同频率的锯齿波信号同步地送入镜筒中的扫描线圈和显 示系统CRT中的扫描线圈上镜筒的扫描线圈分上、下双偏转扫描装置其作用是使电子 束正好落在物镜光阑孔中心，并在样品上进行光栅扫描试样台7图24-2扫描电镜主机结构示意图扫描方式分点扫描、线扫描、面扫描和Y调制扫描扫描电镜图像的放大倍率是通过 改变电子束偏转角度来调节的放大倍数等于CRT面积与电子束在样品上扫描面积之比， 减小样品上扫描面积，就可增加放大倍率不同放大倍率在样品上扫描的面积见表24-1表24-1不同放大倍率在样品上扫描面积放大倍率样品上面积209.8x8mm1001.96x1.6mm10000.196x0.16mm1000010000019.6x16gm 1.96x1.6gm电子束在样品上扫描面积，由扫描线圈产生的激励磁场控制，可以连续调节，所以扫描 电镜的放大倍率是可以连续调节的。

样品室内除放置样品外，还安置信号探测器各种不同信号的收集和相应检测器的安放 位置有很大的关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱从而影响分析 精度样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平 移，倾斜和转动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析新式扫描电子显微镜的样品 室实际上是一个微型试验室，它带有多种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械 性能试验（如拉伸和疲劳）24.2.2图像显示系统高能电子束与样品相互作用产生各种信息，如图24-3所示，在扫描电镜中采用不同的探 测器接收这些信号，主要介绍二次电子信号的接收和成像原理图24-3高能电子束与样品作用产生信号电子示意图二次电子的探测系统见图24-4，它包括静电聚焦电极（收集极或栅极）、闪烁体探头、 光导管、光电倍增管和前置放大器二次电子在收集极的作用下（+500V），被引导到探测 器打在闪烁体探头上，探头表面喷涂厚约数百埃金属铝膜及荧光物质在铝膜上加+10KV 高压，以保证静电聚焦极收集到的绝大部分电子落到闪烁体探头顶部在二次电子轰击下闪 烁体释放出光子束，它沿着光导管传到光电倍增管的阴极上。

光电倍增管通常采用13极百 叶窗式倍增极，总增益在105〜106,光电阴极把光信号转变成电信号并加以放大输出，进入 视频放大器直至CRT的栅极上显示屏上信号波形的幅度和电压受输入二次电子信号强度 调制，从而改变图像的反差和亮度一般的扫描电镜二次电子探测器均在物镜下面，当样品置于物镜内部时，焦距极短，使 象差达到最小的程度，从而得到高的分辨率图像，二次电子分辨率可达35AOlOkV图24-4二次电子成像原理显像管显示的图像、编号、放大倍率、标尺长度和加速电压拍摄到底片上随着科学水 平的不断发展，20世纪80年代开始就已研制用计算机代替照相机的功能，直接将图像及设 置的参数打印出来或存储于软盘24.2.3真空系统真空系统在电子光学仪器中十分重要，扫描电镜要求其真空度高于10-3〜10-5 Pa,否则， 会导致：1） 电子束的被散射加大；2） 电子枪灯丝的寿命缩短；3） 产生虚假的二次电子效应；4） 使透镜光阑和试样表面受碳氢化物的污染加速等等从而影响成象质量，为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，扫描电镜采用一 个机械泵和一个油扩散泵真空系统的工作自动进行并有保护电路达不到高真空，高压指 示灯不亮，高压加不上，扩散泵冷却水断路或水压不足，全机电源自动切断，扩散泵温度过 高也自动断电。

电子枪灯丝更换有单独的电子枪室与主机镜筒隔离，更换灯丝后几分钟内电 子枪即可达到高真空24.2.4 X射线能谱分析系统X光电子能谱法是一种表面分析方法，提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样 品整体的成分其信息深度约为3〜5 nm如果利用离子作为剥离手段，利用XPS作为分 析方法，则可以实现对样品的深度分析固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行 XPS分析XPS谱图中峰的高低表示这种能量的电子数目的多少，也即相应元素含量的多少由 此，可以进行元素的半定量分析由于各元素的光电子激发效率差别很大，因此，这种定量 结果会有很大误差同时特别强调的是，XPS提供的半定量结果是表面3〜5 nm的成份， 而不是样品整体的成份在进行表面分析的同时，如果配合Ar离子枪的剥离，XPS谱仪还 可以进行深度分析依靠离子束剥离进行深度分析，X射线的束斑面积要小于离子束的束斑 面积此时最好使用小束斑X光源元素所处化学环境不同，其结合能也会存在微小差别，依靠这种微小差别（化学位移）， 可以确定元素所处的状态由于化学位移值很小，而且标准数据较少，给化学形态的分析带 来很大困难此时需要用标准样品进行对比测试X射线能谱分析是一个在扫描电镜中的附加系统，在样品室中装入X射线接受系统，于 是可对被测样品进行成分分析，包括定性分析和定量分析：1. 定性分析点分析：将电子束固定在所需分析的微区上，几分钟即可直接从显示屏上得到微区内全 部元素的谱线。

线分析：将能谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号能量的位置上，把电子 束对着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布曲线， 改变能谱仪的位置，便可得到另一种元素的浓度分布曲线面分析：电子束在样品表面作光栅扫描时，把能谱仪固定在某一元素特征X射线信号 的位置上，此时，在荧光屏上便可得到该元素的分布图像，移动位置，便可获 得另一种元素的浓度分布图像2. 定量分析用半定量法，可测出微区内质量浓度百分比，修正后的误差可限定在±5%之内24.3扫描电子显微镜主要特点1. 可以观察直径为0〜30 mm的大块试样（在半导体工业可以观察更大直径），制样方 法简单2. 场深大、三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体 感、真实感、易于识别和解释3. 放大倍数变化范围大，一般为15〜200000倍，对于多相、多组成的非均匀材料便于 低倍下的普查和高倍下的观察分析4. 具有相当高的分辨率，一般为3.5 nm〜6.0 nm5. 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的 宽容度，使图像各部分亮暗适中采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观 察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。

6. 可进行多种功能的分析与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分 析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等7. 可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及 形态变化等24.4影响图像形成和质量的主要因素24.4.1影响图像形成的因素1. 倾斜角效应影响图像反差由于二次电子的发射是入射电子碰撞样品的核外电子，使原子外层受激发而电离出来的 电子，且电子在逸出样品表面之前又和样品进行多次散射，所以只有在样品浅层几纳米到几 十纳米深度左右区域产生的二次电子才能逸出表面，被探测器收集到当入射电子束和样品 表面垂直时，二次电子逸出区域小，二次电子发生量最少（最暗）；当入射角大于0度时， 散射区与样品表面接近的区域面积大，逸出可能性大，二次电子发生量多（亮度大）2. 边缘效应在样品边缘和尖端部位射入一次电子时，由于尖端和边缘的二次电子容易脱离样品，所 以产生二次电子数量多，图像异常明亮，称为边缘效应边缘效应造成反差不自然，降低图 像质量若降低加速电压，减少二次电子的发生量，或减小对比度，就可以使边缘效应相对 减轻3. 原子序数效应原子序数高的元素被激发的二次电子多，原子序数低的元素则少。

因此，同等条件下， 前者图像明亮，这种现象称为原子序数效应其与背散射电子在样品中的激发作用有关4. 充放电效应对于绝缘性样品，入射电子不能在样品中构成回路导入大地，堆积在样品上的入射电子 形成负电荷区，产生放电现象或排斥后续入射电子，使其被检测器吸收或者轰击样品室其它 部件，严重影响二次电子图像质量如采用镀膜、导电胶粘贴样品等导电处理，可减少充放 电效应的影响5. 焦点深度（焦深）焦深是指对高低不平试样各部分聚焦的最大限度的能力它是扫描电镜中一个重要的和 可控的性能指标，是影响整幅图像各部位清晰度的一个重要因素随着图像的放大倍数增加， 其焦深受束斑尺寸的影响愈来愈显著在高放大倍数时，要得到较大的焦深，就要选择大孔 径的物镜光阑，或者缩小工作距离进行观察6. 加速电压效应电子探针射入样品的能量取决于加速电压，用低的加速电压进行高倍率观察表面纤维 结构时，就必须用短的工作距离和细的电子探针，才能获得清楚的图像；加速电压为5 kV 时，电子束射入。