亚甲基蓝试液配制方法.doc

5,5亚甲基蓝试验液(1.5g/L)5.5.1 配制由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在(105士0-5)°C下干燥4h后，测定其水分亚甲基蓝未干燥品的取用量按式(1)计算:式中:m,—未干燥的亚甲基蓝的质量，9;E—水分，%;，—干燥品需要量，9;P—亚甲基蓝的纯度，0oo按式(1)计算与1.5g亚甲基蓝干燥品相当的未千燥品的量，将称取的亚甲基蓝(称准到1mg)溶于温度为(6士10)c的缓冲溶液中，待全部溶解后，冷却到室温过滤于1000mL容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线8亚甲墓蓝试验液的标定亚甲基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上，严格按照5.5.1配制，可直接应用于脱色试验操作，也可用下述方法之一进行标定8.1 碘量法准确吸取亚甲基蓝试验液50.00mL于250mL棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL,摇匀，准确加入0.1mol/L碘标准溶液30mL,立即大力振摇片刻，将瓶置于黑暗处1h,其间每隔10min振摇1次，用水稀释至标线，摇匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20mL，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中准确吸取上述滤液100mL,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。

另取50mL缓冲液置于250mL容量瓶中，同时作一空白试验亚甲基蓝溶液浓度按式(3)计算:亚甲基蓝溶液浓度(g/L)=c(V，一V)X3.196…(3)式中：一硫代硫酸钠的浓度，mol/L;V,—空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V—试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;319.6—亚甲基蓝(C,6H,8CIN,S)的摩尔质量，g/mol,8.2 重铬酸钾法准确吸取亚甲基蓝试验溶液50.00mL置于容量为400mL烧杯中，准确加入匚(1/6K2Cr207)=0.100mol/L重铬酸钾标准溶液25.00ml，放入水浴中加热至(75士2)'C,并在(75土2)C不断搅拌•保8亚甲墓蓝试验液的标定亚甲基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上，严格按照5.5.1配制，可直接应用于脱色试验操作，也可用下述方法之一进行标定8.1碘量法准确吸取亚甲基蓝试验液50.00mL于250mL棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL,摇匀，准确加入0.1mol/L碘标准溶液30mL,立即大力振摇片刻，将瓶置于黑暗处1h,其间每隔10min振摇1次，用水稀释至标线，摇匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20mL，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。

准确吸取上述滤液100mL,用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点另取50mL缓冲液置于250mL容量瓶中，同时作一空白试验亚甲基蓝溶液浓度按式(3)计算:亚甲基蓝濬槪粮度切L)=心-V>X3.196(3>式中：匚-一硫代硫酸钠的浓度，mol/L;V,—空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V—试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;319.6—亚甲基蓝(C,6H,8CIN,S)的摩尔质量，g/mol,8.2 重铬酸钾法准确吸取亚甲基蓝试验溶液50.00mL置于容量为400mL烧杯中，准确加入1/6K,Crz07)=o.100mot八—重铬酸钾标准溶液25.00ml，放入水浴中加热至(75士2)'C，并在(75土2)°C不断搅拌•保持30min后流水冷却，经滤纸过滤，并用水洗涤，将滤液收在300mL锥形瓶中，加(1十8)硫酸溶液25.00mL和碘化钾2g，摇匀，然后用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加人淀粉指示液数滴，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点按相同条件用50.00mL缓冲溶液做一空白试验则亚甲基蓝溶液浓度P(g/L)按式〔4)计算：=c(Vz-X106.6/50<4)式中:V,—一空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，tnL;V,-滴定亚甲基蓝所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,mL;c-硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;106.6-1/3亚甲基蓝(C,6H,,CIN,S)的摩尔质量，g/mol,55亚甲基蓝试验i#(1.5g/L)5、5+1配制由于亚甲基蓝在干燥过程申性质发生变化.应在耒干燥情况下便用「故需*(]05±0.5>r下干燥4h后*测定其水分"亚甲基蓝未干燥品的取用量按式("计算：式中；如——未干燥的亚甲基蓝的质量谄*E——水分’味』卿——干燥品需要量，前P——亚甲基盘的纯度，％。

按式(1)卄算与l*5g亚甲基蓝干燥品相当的未干燥品的摇，将称取的亚甲基蓝(称准到1mg)溶于温度为(60±10)C的缓冲溶液中，持全部溶解后’冷却到室遍过滤于1000mL容蜃瓶内，分次用缓冲溶液洗济滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线.8亚甲签蓝试验液的标定亚甲基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上，严格按照5.5.1配制，可直接应用于脱色试验操作，也可用下述方法之一进行标定O81碘昼法准确吸取亚甲基蓝试脸被50-00mL于250mL棕色客量瓶中，加人36%乙酸25mL,摇匀，准确加A0*1mol/L碘标准解液30mL*立即大力振摇片刻*将和置于黑暗处1M其间每隔10min振播1次”用水稀释至标线,摇匀*立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20mL,其后滤液收集于干燥三角烧瓶中准碉吸取上述滤液100mL,用0.1mol/L硫代硫戲齣溶臧滴定到裁黄色，以淀粉液作指示列继续滴定到无色为终点*另取50mL缓冲靈置于250mL容就瓶中，同时作一空白试验亚甲基蓝落液浓度按式⑶计算】亚甲基蓝群液蔽度SO=W-V)X3.196(3>式中；上——醜代麵酸钠的恠度rmoi/L^叭——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;V——试样所耗硫代號酸钠溶液的休积319.6亚甲基蓝《G$Hi(iC1N*S)的摩尔质Sig/mol*8*2曲密酸钾注准确吸取亚甲基蓝试叠濬液50.00mL置于容壘为400mL烧杯中，准确加入Ml/6K?Cr?O?)=0.100mol/L重恪酸钾标准溶液25.00放入水浴中拥妁至(75±2)C>并存(75十2)C不師楷荐像持30min后流水冷却，经滤纸过滤，井用水诜涤*将滤液收在300mL锥形瓶中，加C1+8)航酸溶液25.00mL和礁化钾2g，摇匀•然厨用砸代硫酸创溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入淀粉指示馥数滴定至蓝色消失呈亮绿色为蛭点*按相同条件用50.00mL缓冲溶液做一空白试验.则亚甲基蓝灌液浓度^(g/L>按武“)计算：p(g/L)=c(Vz—X106.6/50<4)式中：匕一-空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之捧积，mL$陷——滴定亚甲基蓝所消耗硫代硫战钠标准溶疲之休积,m3r——聽代硫酸钠溶液的锻度，屈1几；106.6一1/3亚甲基蓝(CJ6HisC1N3S)的縻尔质M»g/moL。