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液固界面接触角的测量实验.docx

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    • 物质结构与性质分析--液固界面接触角测量实验报告程明中科院兰州化物所二班一组学号 201428003933034一、实验目的1、了解固体表面的润湿过程与接触角的含义与应用2、了解接触角的常用测量方法,掌握该实验中用到的量高法与量角法的原理3、 掌握JC2000C1接触角测量仪的使用方法4、 分析实验数据误差的来源与影响接触角的因素二、实验原理润湿是自然界和生产过程中常见的现象通常将固-气界面被固-液界面所取代的过程称为润湿将液体滴在固体表面上,由于性质不同,有的会铺 展开来,有的则粘附在表面上成为平凸透镜状,这种现象称为润湿作用前者称为 铺展润湿,后者称为粘附润湿如果液体不粘附而保持椭球状,则称为不润湿如 汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情况此外,如果是能被液体润湿的固体完全 浸入液体之中,则称为浸湿上述各种类型示于图 1当液体与固体接触后,体系的自由能降低因此,液体在固体上润湿程度的大小可用这一过程自由能降低的多少来衡量在恒温恒压下,当一液滴放置在固体平面上时,液滴能自动地在固体表面铺展开来,或以与固体表面成一定接触角的液滴存在,如图2所 示图 2 接触角假定不同的界面间力可用作用在界面方向的界面张力来表示,则当液滴在 固体平面上处于平衡位置时,这些界面张力在水平方向上的分力之和应等于零,这个平衡关系 就是著名的Young方程,即:Y SV - Y SL = Y LV・cos。

      (1式中YSV, ylv, ySL分别为固-气、液-气和固-液界面张力;0是在固、气、液 三相交界处,自固体界面经液体内部到气液界面的夹角,称为接触角,在 0o-180o 之间接触角是反应物质与液体润湿性关系的重要尺度接触角是表征液体在固体表面润湿性的重要参数之一,由它可了 解液体在一定固体表面的润湿程度接触角测定在防腐、减阻、矿物浮选、注水采 油、洗涤、印染、焊接等方面有广泛的应用决定和影响润湿作用和接触角的因素很多如,固体和液体的性质及杂质、添加 物的影响,固体表面的粗糙程度、不均匀性的影响,表面污染等原则上说,极性 固体易为极性液体所润湿,而非极性固体易为非极性液体所润湿玻璃是一种极性固体,故易 为水所润湿对于一定的固体表面,在液相中加入表面活性物质常可改善润湿性 质,并且随着液体和固体表面接触时间的延长,接触角有逐渐变小趋于定值的趋 势,这是由于表面活性物质在各界面上吸附的结果接触角测量方法可以按不同的标准进行分类按照直接测量物理量的不同, 可分为 量角法、测力法、长度法和透过法按照测量时三相接触线的移动速率, 可分为静 态接触角、动态接触角(又分前进接触角和后退接触角 和低速动态接触角。

      按照测 试原理又可分为静止或固定液滴法、Wilhemly板法、捕获气泡法、毛细管上升法 和斜板法其中,液滴角度测量法是最常用的,也是最直截了当的一类方法它 是在平整的固体表面上滴一滴小液滴,直接测量接触角的大小为此,可用低倍 显微镜中装有的量角器测量,也可将液滴图像投影到屏幕上或拍摄图像再用量角 器测量,这类方法都无法避免人为作切线的误差量高法的测量原理:当1滴液体的体积小于6 pL时,可忽略地球引力对其形状的 影响,认为液滴呈标准圆的一部如图 3所示,只要测量液滴在固体表面上的高 度h以及与固体接触面的直径2r,就可用式(2计算出接触角图 3量高法测接触角量角法的测量原理:1将等腰直角量角器的a、b两边下移,直到使角量角器的a、 b 两边分别和液滴相切;2 然后继续垂直下移等腰量角器,直到量角器的顶点和液 滴边缘相交于点C,从而确定液滴的最高点C的坐标;3最后绕着C点逆时针转 动,转动8角度,直到a边和液滴一气体一材料三相交点A相交时,如图4所示, 即可求出Oo 0=2p,又因为卩=8+45°,所以有0=90°+28,只要知道量角器AC边转过的角度,就 可以计算出接触角Oo当接触角O>90。

      时,量角器的AC边逆时针旋转,取正 值,当接触角O<90时,量角器的AC边顺时针旋转,取负值图 3 量角法测接触角本实验所用的仪器 JC2000C1 接触角测量仪就可采取量角法和量高法这两种方 法进行接触角的测定三、仪器与材料仪器: JC2000C1 接触角测量仪实验材料:玻璃表面四、实验要求每个基底,在 6个不同位置测量,每个位置测量 1次,每次测量用直接测量法,量 角法,量高法获得接触角数据五、实验步骤(1开机将仪器插上电源,打开电脑,双击桌面上的 JC2000C1 应用程序进入 主界面点击界面右上角的活动图象按钮,这时可以看到摄像头拍摄的载物台上 的图象将进样器或微量注射器固定在载物台上方,调整摄像头焦距到 0.7倍 (测小液滴接触角时通常调到2倍〜2.5倍),然后旋转摄像头底座后面的旋钮调 节摄像头到载物台的距离,使得图象最清晰3加入样品可以通过旋转载物台右边的采样旋钮抽取液体,也可以用微量 注射器压出液体测接触角一般用 0.6yL~1.0yL 的样品量最佳这时可以从活动图 象中看到进样器下端出现一个清晰的小液滴旋转载物台底座的旋钮使得载物台慢慢上升,触碰悬挂在进样器下 端的液滴后下降,使液滴留在固体平面上。

      5冻结图象点击界面右上角的冻结图象按钮将画面固定,再点击File菜单中 的Save as将图象保存在文件夹中接样后要在20s (最好10 s)内冻结图像6 量角法点击量角法按钮,进入量角法主界面,按开始键,打开之前保存 的图象这时图象上出现一个由两直线交叉 45度组成的测量尺,利用键盘上的 Z、X、Q、A键即左、右、上、下键调节测量尺的位置:首先使测量尺与液滴边缘 相切,然后下移测量尺使交叉点到液滴顶端,再利用键盘上 <和 >键即左旋和右旋 键旋转测量尺,使其与液滴左端相交,即得到接触角的数值7 量高法点击量高法按钮,进入量高法主界面,按开始键,打开之前保存的图象然 后用鼠标左键顺次点击液滴的顶端和液滴的左、右两端与固体表面的交点如果点击错误,可 以点击鼠标右键,取消选定六、结果与讨论1 、通过 JC2000C1 接触角测量仪得到玻璃基底六个不同位置的六张冻结图像:图一图二图三 图四图五 图六2、同一个基底,不同位置和不同方法的接触角数据玻璃基底测量方法010203040506 0 平均直接测34.137.241.534.040.241.738.1量法量角法35.543.546.539.543.546.042.4量高法 34.75 38.88 41.45 36.55 42.17 41.95 39.29从上述结果可知,几组数据间并无直接相关联系,数据的差异也无规律可循且相差较大。

      这是 由于固体表面的润湿现象, 受到多种难以控制, 而对接触角又是十分敏感的因素的影响(如表 面粘污、固体的前处理过程以及滞后现象等), 往往重现性不高,测量误差也比较大固体和 液体的性质及杂质、添加物的影响,固体表面的粗糙程度、不均匀性的影响,表面污染等都会 影响实验的结果在实验操作过程中,液体在基底上形成的液滴的大小对接触角的测量有较大 的影响采用量高法和量角法测定接触角的操作过程中实验操作者在判断位置时也 会产生误差总之,0.6〜l.Oul的样品量都是最佳的,液滴太小受挥发影响过大,液滴太大则重 力因素显著;尽量保持一致测试液滴不应自由落体滴落在固体表面,而应该上升 样品平台,触碰悬挂在进样器下端的液滴后下降,使液滴留在固体平面上尽量采 用不同的方法,多测几次取平均值。

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