石墨烯的氧化还原法制备及结构表征.docx

实验目的：（1） 了解石墨烯的结构和用途2） 了解氧化后的石墨烯比纯石墨烯的性能有何提升（3） 了解 Hummers 法的原理一、 实验原理：天然石墨需要进行先氧化，得到氧化石墨，再经过水合肼的作用下还原，才 能得到在水相条件下稳定分散的石墨烯石墨的氧化过程采用浓硫酸和高锰酸钾这两种强氧化剂，氧化过程中先加浓 硫酸，搅拌均匀后再加高锰酸钾，氧化过程从石墨的边沿进行，然后再到中间， 氧化程度与持续时间有关氧化过程中要增加石墨的亲水性，以便于分散，分散 一般使用超声分散法氧化后的氧化石墨烯需要进行离心处理，使得pH值在6到7之间，目的是 洗去氧化石墨烯的酸性，根本原因是研究表明氧化石墨烯和石墨烯在碱性条件下 可以形成稳定的悬浮液氧化石墨烯的还原有多种方法，化学还原和热还原等，化学还原采用水合肼，热还原采用作TGA后，加热到200°C, —般大部分的含氧官能团都能除去二、 实验内容：1、 利用氧化还原法制备石墨烯2、 对制得的石墨烯进行结构表征三、 实验过程：实验利用 Hummers 法进行实验：1、 在三颈瓶外覆盖冰块，制造冰浴环境，并在三颈瓶内放入搅拌磁石；2、 将冰状天然石墨4g和硝酸钠2g倒入三颈瓶中；3、 将 92ml 浓硫酸倒入三颈瓶中；4、 开启磁力搅拌器，把溶液搅拌均匀后再缓慢加入高锰酸钾12g,在冰浴 环境下搅拌 3h；5、 升温至35C，保持搅拌0.5h或lh,此时是对石墨片层中间进行氧化作 用，氧化程度与持续时间有关；6、 加入去离子水184ml，缓慢滴加，保持温度低于100C，升温至90C, 保温3h,溶液变红；7、 加300ml去离子水和30%的双氧水溶液10ml，使得高锰酸钾反应掉，静 置一晚，倒掉上层清液；8、 对溶液进行离心操作7-8次，使得pH值在6-7；9、 减压蒸馏，进行还原反应得到石墨烯；10、 对得到的产物进行结构表征。

六、实验结果及讨论：(A)氧化后的氧化石墨烯悬浮液(B)还原过程加热温度对氧化石墨烯含量的对 比记录(C)石墨烯的XRD (D)石墨烯的SEM图有(B)可知随着温度的上升，氧化石墨烯反应得越多，占比越低由此可见， 对于热还原过程，温度越高，清除掉的含氧基团越多，但最终会趋于平稳，说明 不能完全清除含氧基团由(C)可知在衍射角为6°时出现一个特征峰为石墨 烯的吸收峰。