原子荧光法测定地表水中砷的含量-指导书(精).docx

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库仪器分析》实训指导书实训项目名称原子荧光i水中砷法测: 啲含定地表学时 2学时量实训 班级课 次实 训 时 间实训目的1•会原子荧光光度仪的基本操作2.会配制原子荧光分析的流动相与试剂3•会原子荧光光度计的维护保养和运行记录填写1. 原理样品经预处理，其中各种形态的砷均转变成三价砷（AS3+）,加入硼氢化钾（或硼氢化钠） 与其反应，生成气态氢化砷，用氩气将气态氢化砷载入原子化器进行原子化，以砷咼强度空心 阴极灯作激发光源，砷原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定 范围内与溶液中砷含量成正比的关系计算样品中的砷含量2. 材料与仪器设备2.1试剂2.1.1本方法所用水均指去离子水或冋等纯度的水2.1.2 硝酸（HNO3）： P=1.42 g/ml，优级纯2.1.3 盐酸（HC1）： P=1.18 g/ml，优级纯2.1.4 高氯酸（HClO）： P=1.67 g/ml，优级纯42.1.5 硫酸（HSO）： P=1.84 g/ml，优级纯2 42.1.6氢氧化钾（KOH）：优级纯2.1.7 50 %盐酸溶液（体积分数）：量取50 ml盐酸（2.1.3）,缓慢加入50 mL水中，摇匀。

2.1.8 5 %盐酸溶液（体积分数）：量取50 mL盐酸（2.1.3 ），缓慢加入950 ml水中，摇匀 2.1.9硫脲（50g/L）-抗坏血酸（50g/L）混合溶液:称取l0g硫脲和l0g抗坏血酸溶于200 mL水中， 用时现配2.1.10 20 g/L硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液:称取l0 g硼氢化钾（或硼氢化钠），溶于500 mL0.5 %氢氧化钾（2.1.6 ）溶液中，摇匀国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库2.1.11砷标准储备液(1000 mg/L)，购置或自配:准确称取1.3200 g(准确至O.l mg)预先在硅 胶干燥器内干燥至恒重的三氧化二砷，溶解于25 ml 20 %氢氧化钾溶液，用20 %硫酸(优级纯) 稀释至1000 m1,摇匀，此溶液砷的浓度为1000 mg/ L2.1.12砷标准中间液(10.0 mg/L):准确移取浓度为1000 mg/ L的砷标准储备液(2.1.11)10.0 mL,转入1000 mL容量瓶中，用水定容，摇匀此溶液砷的浓度为10.O mg/L2.1.13砷标准使用溶液(1.OO mg/L):准确移取浓度为10.O mg/L的砷标准中间溶液 (2.1.12)10.O ml，转入100mL容量瓶中，定容，摇匀。

此溶液砷的浓度为1.OO mg/L 2.1.14氩气:纯度99.99 %以上2.2仪器2.2.1原子荧光光度计2.2.2砷高强度空心阴极灯2.2.3 2kW电热板2.2.4常用玻璃量器3. 分析步骤3.1水样的保存采样后水样加硝酸(2.1.2)酸化至1%进行保存，可保持稳定数月3.2水样的预处理3.2.1清洁透明的水样：准确移取适量水样(视浓度而定，准确至0.1 mL)置于50mL容量瓶中，依次加50%盐酸溶 液(2.1.7) 10.0 mL、硫脲-抗坏血酸混合溶液(2.1.9) 5.O mL，定容并摇匀，至少放置15min, 待测如室温低于15°C，放置30min待测同时制备并测定样品空白3.2.2较浑浊或基体干扰较严重的水样：准确量取适量水样(准确至0.1mL)置于150mL锥形瓶中，加硝酸(2.1.2) 3.0〜10.0 mL, 摇匀后置于电热板上加热消解至近干并澄清，若消解液处理至10.0mL左右时仍有未分解物质或 颜色变深，待稍冷，补加硝酸(2.1.2) 5.0〜10.0 mL，再消解至10.0 mL左右观察，如此反复 两三次，注意避免炭化变黑如仍有未分解物质则加人高氯酸(2.1.4) 1.0〜2.0mL,加热至消 解完全后，再继续蒸发至高氯酸的白烟散尽(不能蒸干)，冷却，转入50mL容量瓶中，依次加50% 盐酸溶液(2.1.7)10.0 mL、硫脲-抗坏血酸混合溶液(2.1.9 )5.0 mL，定容并摇匀，至少放置 15min，待测，如室温低于15C放置30min待测。

同时制备并测定样品空白国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库3.3样品的测定3.3.1设置仪器工作参数（依仪器型号不同，测量参数会有所变动，以下可作为参考）3.3.1.1激发光波长:193.7 nm3.3.1.2光电倍增管负高压:250〜310 V3.3.1.3空心阴极灯灯电流:40〜90 mA3.3.1.4原子化器高度:8〜10 mm3.3.1.5原子化器温度:点火，200°C以上3.3.1.6 载气流量:300〜900 mL/min3.3.1.7 屏蔽气流量:600〜1200 mL/min3.3.1.8测量方式:标准曲线法3.3.1.9读数方式:峰高或峰面积3.3.1.10读数时间:10〜16s3.3.1.11延迟时间:0〜2s3.3.2标准工作曲线的配制分别准确移取 1.0m g/L的砷标准使用液（2.1.13 ）0.0 mL, 0.5 mL, 1.O mL, 2.O mL, 3.O mL, 4.0 mL, 5.0ml置于50 m1容量瓶中，各加入10.0 mL 50%盐酸（2.1.7）和5.0 mL硫脲-抗 坏血酸混合溶液（2.1.9）,用水定容至50mL，此标准系列的浓度分别为0.0ug/L,10.0 ug/L, 20.0 u g/L, 40.0 u g/L, 60.0 u g/L, 80.0 u g/L, 100.0 u g/L,放置 15min后测定。

3.3.3测定样品按照仪器操作规程预热30min,接通气源、调整好出口压力，使用5%盐酸溶液（2.1.8）作 为载流，按仪器工作参数调整好仪器，测定砷标准工作曲线测定的标准工作曲线相关系数应 大于0.9990，否则应查明原因重新测定标准曲线或用比例法处理数据按前述测定程序，先测定样品空白，再按程序依次测定各样品浓度4. 计算结果仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后 减去样品空白荧光强度，代入拟合曲线的一次方程，即得出待测样品浓度5. 注意事项5.1锥形瓶、容量瓶等玻璃器皿均应及时使用稀硝酸清洗后冲净使用，防止污染5.2硼氢化钾和硼氢化钠是强还原剂，使用时注意勿接触皮肤和溅入眼睛5.3仪器延迟时间和读数时间根据实验时的具体峰形确定参考条件会因仪器型号、管路连接 长短及粗细的不同而有差异，适当调整使仪器能读出完整的峰高或峰形即可。