水中铁含量的测定.docx

2.20 铁2.20.1 方法一 磺基水杨酸法(高含量铁)1) 范围 本法规定了锅炉水中总铁、工业循环水预膜时总铁含量的测定方法本法适用于含铁0—3mg/L的水样铁的含量高低是衡量设备管道腐蚀程度的重要依据2) 原理在PH=8.5—11.5时，三价铁离子Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物，可 进行比色测定此络合物最大吸收波长为420nm水样中的亚铁可氧化为高铁 后进行测定3) 试剂和溶液3.1) 100g/L磺基水杨酸：称取10g磺基水杨酸溶解稀释至100mL纯 水中3.2) 1+1氨水3.3) 浓硝酸(分析纯)3.4) 铁标准溶液：称取0.8634g硫酸高铁铵［Fe(NH )(SO )・12H O］溶4 4 2 2于100mL1mol/L的盐酸中，待溶解后转入1L的容量瓶中，用蒸馏水稀释至 刻度，此液1 mL=0.1m g铁3.5) 铁标准工作液：将上述溶液稀释10倍，得1mL=0.01mg铁标准 工作液4) 仪器4.1) 分光光度计，3cm吸收池4.2) 一般实验室仪器和玻璃量器4.3) 电炉5) 测定步骤5.1) 标准曲线的绘制分另Q吸取 0.01mg/mL 铁标准溶液 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL的烧杯中，各加入浓硝酸6滴，用蒸馏水稀释至25mL，加热煮沸约 3分钟，冷却后移入50mL比色管中，各加入100g/L磺基水杨酸5mL，摇动 片刻，再加入1 +1氨水5mL，稀释至刻度摇匀，放置15分钟，以试剂空白为 参比，在420nm波长下，用3cm比色皿测定其吸光度，以吸光度为纵坐标， 铁含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。

5.2) 水样的测定吸取水样25mL于100mL的烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸3分钟， 其它步骤同5. 1 6) 分析结果的表述试样中总铁含量，以铁(Fe3+)的质量浓度(mg/L)表示，按下式计算:Fe3+ (mg / L)二—x 1000 二 KA + B x 50V 25式中：m 从工作曲线上查得Fe3+的质量，mgV——取样体积，mLo7) 注意事项7.1) 本法测出的水样为总铁7.2) 为了氧化水样中未完全被氧化的Fe2+，以及防止三氯化铁黄色的干 扰，故不用盐酸改为硝酸7.3) 磷酸盐对本法测定无干扰，故适用于循环水预膜排放，置换高含量 磷酸盐运行的循环水及炉水中含铁量的测定2.20.2 方法二 邻菲啰啉法(低含量铁)1) 范围本方法适用于含铁Fe2+ :5-200yg/L的锅炉给水、天然水、澄清水、蒸气冷 凝液中微量铁含量的测定2) 原理用盐酸羟胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH为4〜5时, 二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分 光光度计测定吸光度3) 试剂和溶液3.1) 1, 10 二氮杂菲溶液，0.12% (m/v)：称取 1.20g 1，10 二氮 杂菲溶解到加有2滴浓盐酸的100mL蒸馏水中，定容至1000mL棕色瓶中于 暗处保存。

此溶液变暗就不能再用3.2) 盐酸羟胺溶液，100g/L:称取10g盐酸羟胺溶于100mL的蒸馏 水中3.3) 醋酸一醋酸铵缓冲液:称取100g醋酸铵溶解于150mL蒸馏水中， 加入200mL冰醋酸，蒸馏水稀释至1L混匀3.4) 1+1盐酸溶液3.5) 铁标准溶液储备液：称取0.7022g硫酸亚铁铵［Fe(NH ) (SO ) •4 2 426HO］溶于50mL蒸馏水中，加入20mL浓硫酸，然后移入1L容量瓶中，稀释 2至亥 U度，得 1 mL=0.1000mgFe2+3.6) 铁标准工作溶液：移取上述储备液25mL稀释在500mL容量瓶中 得1 mL=0.0050m g铁的工作液，此液当天有效4) 仪器4.1) 分光光度计3cm吸收池4.2) 一般实验室仪器和玻璃量器4.3) 电炉5) 测定步骤5.1) 标准曲线的绘制依次移取铁标准工作液 0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 于六个 100mL容量瓶中，加入蒸馏水至25mL，再加1 + 1盐酸2mL，100g/L盐酸 羟胺2mL，摇匀，静置5min加入5mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入 0.12%邻菲啰啉溶液5mL，稀释至刻度，摇匀。

室温下放置15分钟，以试剂 空白为参比，在510nm处用3cm比色皿测量吸光度，以测得的吸光度为纵坐 标，相对应的铁离子含量为横坐标绘制工作曲线5.2) 样品总铁的测定：取50.0mL混匀水样于250mL锥形瓶中，加1 + 1盐酸2mL，盐酸羟胺 溶液2mL，加热煮沸10分钟，冷却到室温后，将溶液移入100mL容量瓶内， 加入5mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.12%邻菲啰啉溶液5mL，加水 至刻度，摇匀室温下放置15分钟，以试剂空白为参比，在510nm处用3cm 比色皿测量吸光度5.3) 亚铁的测定取水样50.0mL，免去加热和加盐酸羟胺溶液，其它步骤同总铁的测定6) 分析结果的表述6.1) 试样中总铁含量(X])，以铁(Fe2+)的质量浓度(mg/L)表示，按 式(1)计算：X = m X1000 二 M + B X100 … (1)1 V 501式中：m—从工作曲线上查得的以mg表示的Fe质量；V—取样体积，mL16.2) 试样中亚铁含量(X )，以铁(Fe2+)的质量浓度(mg/L)表示，按式2(2)计算：X = m X1000 (2)2 V2式中：m—从工作曲线上查得的以mg表示的Fe质量；2V—取样体积，mL。

2Fe3+(mg/L)=总铁(mg/L)—亚铁(mg/L)7) 注意事项7.1) 本法测定总铁为酸溶性铁，包括Fe2+、Fe3+铁络合物及悬浮物7.2) 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定但在乙酸- 乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度 10 倍的铜、锌、钴、铬及小于 2mg/L 的 镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除汞、镉、银等能 与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将 沉淀过滤除去水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进 行校正7.3) 要保证全部铁的溶解和还原水样含有 NO —等强氧化剂时，应加 2 大盐酸羟胺的用量7.4) 如果用刚果红指示 pH 值，要注意，因试纸会在溶液中形成纸毛而 影响吸光度。