水溶肥料腐植酸含量的测定.docx

细心整理腐植酸含量的测定一、试验试剂 1、2mol/l的硫酸溶液： 〔1〕量取30ml硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀贮存于密闭的玻璃容器内〔2〕精确称量已在250℃枯燥过4h的2.20±0.01g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液(称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL)，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，当心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温接着滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止 2、0.1mol/l氢氧化钠溶液 ： 〔1〕溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水(将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰枯燥管的橡皮塞塞紧)中，冷却至室温通过合格的介质(例如：玻璃毛)过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈〔放置时间一周〕，运用时吸取清液 〔2〕量取氢氧化钠饱和溶液清液5.4ml，用无二氧化碳的水稀释至1L，混匀，贮存在带有碱石灰枯燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。

3)标定氢氧化钠溶液，精确称取枯燥过的邻苯二甲酸氢钾9.0±0.05g，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，参与3滴酚酞指示液称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL)，用氢氧化钠溶液1mol/l滴定至溶液呈浅红色为终点 3、1mol/l的重铬酸钾溶液：称取重铬酸钾49.031g，溶于500ml水中〔必要时可加热溶解〕，冷却，定容至1L，摇匀 4、0.2mol/l重铬酸钾标准溶液 ：称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾基准试剂9.807g，用水溶解，定容至1L，摇匀 5、硫酸亚铁标准溶液：称取硫酸亚铁56g荣誉600ml~800ml的蒸馏水中，参与20ml硫酸定容至1l，处于棕色瓶中保存，硫酸亚铁简洁氧化运用时应标明浓度6、邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉1.490g溶于含有0.70g硫酸盐铁的100ml水溶液中，密封于棕色瓶中二、试验仪器1、 通常试验室仪器；2、 离心机:4000r/min ,配有50ml 聚四氟乙烯或圆底玻璃离心管3、 恒温水浴锅，温度可达100±2℃三、试验步骤取样2~3g(精确至0.001)↓100mL容量瓶中，参与1mL 0.1mol/l氢氧化钠溶液↓溶解、定容、混匀↓取50ml试样溶液于离心管中↓参与5ml 2mol/l 硫酸溶液混匀↓以3000r/min~4000r/min转速离心10min，倾去上清液〔如溶液中任由固体漂移物，需延长离心时间至固体全部沉淀〕↓向离心管中参与5ml 0.2mol/l重铬酸钾↓缓慢参与5ml硫酸，轻摇离心管使内容物混合匀整↓离心管置于架子上，盖上漏斗，置于沸腾的水溶中加热30min↓取出冷却后将内容物转移至250mL三角瓶中〔体积在60~80ml〕↓三角瓶中参与3~5滴邻菲罗啉指示剂↓硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾↓溶液颜色由橙黄→蓝绿→棕红，即到达终点〔如滴定所消耗的体积不到滴定空白所消耗体积的1/3时，那么应较少试样量，重新测定〕空白试验不加试样，其他步骤同试样溶液的的测定；两次空白试验滴定确定差值≤0.06ml时，才可以取平均值。

腐殖酸含量w以质量分数表示。