多聚甲醛聚合度.pdf

多聚甲醛聚合度有两种方法：碘量法和亚硫酸钠法9 u * Y &T6FDg 8A #B5x碘量法的原理如下：I2 + HCHO + 3OH- HCOO - + 2H2O + 2 I - 先加入过量碘溶液, 待反应完全后 , 用 Na2SO3 标准溶液滴定过量的碘,从消耗碘的量推算甲醛含量.6$ %A B98 X 1AM P* m5_& Z6~ ng # +Aq&B亚硫酸钠法如下：HCHO + Na2SO3 + H2O → NaOH+ CH2 (NaSO3) OHQ 2X 7_ 0n用标准酸溶液滴定生成的NaOH ,根据消耗酸的量推算出甲醛量具体的方法见（1）中国科学院吉林应用化学研究所. 聚甲醛 [M] . 北京 :燃料化学工业出版社,1973. 185.和（ 2）岩仓义男 ,等. 缩聚与聚加成反应[M] : 李福绵译 .上海 :上海科学技术出版,1965. 94 - 95. 计算公式n=0.6061Ga/Gb 中， Ga 就是用上面的方法测定出来的结果Gb 是测出甲醛含量后推算出的水的含量，Gb=100-Ga5 u %g 6w F7 }9~2S&Q C kQ v6k水溶液中的甲醛分子，主要是以与水分子水合成甲二醇( HOCH2OH) 的形式而存在的，游离的甲醛分子非常少，甲二醇分子容易发生缩聚反应,生成一系列不同聚合度的多聚甲醛HO(CH2O) nH 。

反应如下：“ &x 0Y $6 M6}HCHO + H2O →HOCH2OH3 $ ^7d#} $T9 T0^* nFn HOCH2OH →HO(CH2O) nH + (n- 1) H2O 因此，多聚甲醛的生成可以看成如下反应：nHCHO + H2O →HO(CH2O) nH _9 d3 v 0y4b $ u大分子链中结构单元的数目n 就称作聚合度，从上面的反应可知，甲醛聚合物中所含的水以两种形式存在：一种是作为半缩醛端基的化学结构形式(结合水 )；另一种是游离水形式，称为含湿量如果测定出干燥的多聚甲醛中的甲醛含量，所以可以把多聚甲醛中的剩余部分近似看作结合水，从而粗测出工业甲醛的聚合度S7 A$U 0{3^ 1 $ +U }称取一定量干燥的(已除去游离水) 多聚甲醛样品溶于适量惰性溶剂中，用亚硫酸钠法或碘量法测出样品中甲醛含量 Ga ，从而知结合水量Gb ，按聚合度n = 0. 6061 Ga/ Gb 公式计算 ,即得其聚合度R C &U 2 MB4 g9K4 m3k以上仅供参考，因为系数0.6061 没有推导出来如果按上面的说法，系数应该是0.6 mH $D #m m项目标准指标外观流动性好、灰尘少、白色颗粒，具有典型甲醛刺激气味含量%（大于或等于）92 （正负 1）$ q0h 3S 3B酸度（以甲酸计）%（小于或等于） 0.073b+* M 5 V Pw H 4 m灰分%（小于或等于）0.0003 PH 值（ 20 度） 3.5-5.0 溶解度（ 55 度， min)（小于或等于） 307 poW +Q 9Q5 |- K“ V1 Q+ \: W! L* N7 v(多聚甲醛的分析方法一、多聚甲醛含量的测定1、原理固体多聚甲醛与过量的亚硫酸钠反应生成氢氧化钠，反应式如下：N X H 6 Y3 A+THCHO+Na2SO3+H2O=NaOH+CH2(Na2SO3)OH2NaOH+H2SO4== Na2SO4 +H2O 用百里香酚酞作指示剂，用1mol/L 的硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠，甲醛的量相当于反应生成的氢氧化钠的量2.试剂和溶液亚硫酸钠溶液配制：称取126克无水亚硫酸钠， 用水溶解后稀释至1 升，浓度时126g/L硫酸标准溶液： 1mol/L百里香酚酞指示剂： 1 g 溶解在 1L 乙醇溶液中，浓度1 g/L3.步骤吸取 75ml 亚硫酸钠溶液置于250ml 的锥形瓶中，加2~3 滴百里香酚酞指示剂，再用 1mol/L 的硫酸标准溶液滴定蓝色变为无色，称取 1 克左右的（称准至0.0002g）多聚甲醛试样，剧烈搅拌使其溶解，然后用1mol/L 的硫酸标准溶液滴定，蓝色变为无色，记录消耗硫酸的体积。

计算公式：4 D 688Q 8CHCHO%=C×V×0.03003 ÷M×100%YG 3A &vG 6式中： V --滴定消耗硫酸标准溶液的体积5b1b 4 %Xb3O 3wC----滴定消耗硫酸标准溶液的浓度# AM----固体多聚甲醛试样的质量g二.多聚甲醛的酸度测定方法称取 10g多聚甲醛， 将样品移至 250ml 的烧瓶中， 加 50ml 水，装上回流冷凝管，加热混合物至沸腾，连续煮沸10 分钟，用 25ml水洗回流冷凝管，移开烧瓶并冷却至室温加入 4 滴溴百里香酚蓝，用0.1mol/L 的标准氢氧化钠滴定至浅蓝色计算公式：酸度% == C×V×0.046÷M×100%式中： V --滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（毫升）C----氢氧化钠标准溶液的浓度，0.1mol/L8 #3p d“v kM----- 固体多聚甲醛试样的质量g三．聚甲醛的 PH 值测定步骤 :称 10 克多聚甲醛固体，加90g水，剧烈搅拌2 分钟，后再用 PH 值酸度计测定并读数四.多聚甲醛的溶解度称 4g 多聚甲醛，加 10ml 水和 0.5 毫升 1mol/L 氢氧化钠溶液与烧瓶中，在55℃水浴中，搅拌溶解至澄清后消耗的时间。

五.多聚甲醛的灰分测定坩埚在马弗炉中约半小时灼烧至恒重，待冷却后，称约2g（精确准至 0.0001g ）多聚甲醛放于马弗炉中，600℃下灼烧 1~2 小时至恒重，计算残渣质量百分含量灰分=（m 烧─ m 空坩埚）÷（ m 总─m 空坩埚）× 100%m 总──称取多聚甲醛和坩埚的总质量m 空坩埚──空坩埚的质量m 烧──样品在马弗炉中烧完冷却后的质量六.多聚甲醛铁离子测定称 10g多聚甲醛，加50 毫升水和 4 滴三乙胺，在一个接有冷凝器的圆底瓶中加热，直至充分溶解冷却至室温，移入100ml 容量瓶中，然后（参照甲醛铁离子的测定步骤），用水稀释至刻度，摇匀，计算出多聚甲醛中铁离子含量提高多聚甲醛水溶性技术方案多聚甲醛通常由工业甲醛经真空浓缩、聚合、脱水干燥等工序制得制造工艺的选择和操作条件的控制影响多聚甲醛的分子量及各项性能指针，特别是水溶性多聚甲醛水溶性好则意味着多聚甲醛解离性好，受热时易释放出甲醛，也意味着多聚甲醛的反应活性高因此，许多使用多聚甲醛作原料的制造业希望得到水溶性好的多聚甲醛产品我国现有多聚甲醛生产能力7,000 T/a ，除吉林石井沟联化一家外，其它厂家的多聚甲醛水溶性都不理想。

为了充分利用现有装置生产出水溶性好的多聚甲醛产品我们通过研究， 在不改变现有装置的前提下，通过改变操作条件和使用“多聚甲醛调聚剂”（用量小于1.0 % ），可以使多聚甲醛在水中的溶解速率大大加快国外测定多聚甲醛水溶性的方法是在80℃的去离子水中加入多聚甲醛（多聚甲醛的加入量为水溶液的20% ），在 80℃下恒温搅拌直至多聚甲醛完全溶解，测定溶解时间（t ），用溶解时间（t ）来表示多聚甲醛水溶性的好坏，溶解时间越长则多聚甲醛的水溶性越差使用我们的技术，不改变现有生产装置，每吨多聚甲醛产品的成本上升不超过40 元，生产出的多聚甲醛水溶性好，按照上述方法测定的溶解时间（t ）将缩短至未改进前多聚甲醛溶解时间的1/3 ，对比测试不低于国外样品欢迎使用我们的技术！分子式： (CH2O)nCAS 号：性质：白色可燃结晶性粉末，具有甲醛 气味熔点121 ～123 ℃闪点 71.1 ℃ 自燃点 300 ℃溶于水，在水中释放出甲醛，不溶于乙醇 、乙醚 ，溶于 苛性钠 溶液遇强酸、强碱或高温，即分解放出甲醛以甲醛溶液 为原料，经 减压蒸发 ，在 催化剂 存在下缩合制得制取高固含量 的酚醛、脲醛等合成树脂 、胶黏剂 ，也用作消毒剂、杀菌剂和 熏蒸剂 ，及制药。