气相色谱操作规程.doc

气相色谱操作规程气相色谱操作规程一、一、氢焰检测器氢焰检测器操作步骤：操作步骤：1、打开总气源：打开总气源：利用各自的调节阀将气体压力调节所需压力（N2: 0.4Mpa, H2：0.25Mpa, 空气空气：0.3Mpa）2、通气：通气： （毛细管柱）（毛细管柱）开柱头压、氢气 2、空气 2、补充气 （（ 填填 充充 柱）柱）开载气 1、氢气 1、空气 1 （压力均为 0.05Mpa） ， 各管线连接点试漏3、设置温度：设置温度：根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度，并启动启动加热（柱室温度低于沸点 20℃左右，汽化室、氢焰高于沸点 20℃左右）4、点火：点火：待温度达到设定温度后，准备灯亮，即可点火（点火前加大 H2流速，点完火后再把 H2流速恢复原值）5、进样：进样：在分析条件下，放大器基线稳定后（波动≦0.02）即可进样分析6、分析：分析：进样后立即点击工作站上的采集数据，采集数据，待分析完成后（基线稳定后），点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果注：注：1、、若出峰效果不好，可以通过下分流来调节2、注意载气、氢气、空气的通气顺序3、使用氢焰检测器时，需清除热导温度。

氢焰检测器使用注意事项：氢焰检测器使用注意事项：1、填充柱操作时将毛细管柱分析时的柱头压调节阀关闭2、氢焰检测器的温度应大于 100℃，以防止样品在检测器中冷凝3、使用氢焰时，严防色谱柱未接到 FID 的柱接头上，而盲目通 H2，这样会造成柱室充满氢气，一旦开机就会引起爆炸4、需要阶梯升温时，不用的阶必须将全部参数置零，否则可能影响柱室温度的控制5、仪器工作时，应尽量将检测器的防尘帽盖上，以防基线波动二、二、热导检测器热导检测器操作步骤1、开载气 1、氢气 1、空气 12、设置温度：设置温度：根据待测样品的沸点设定柱室、氢焰、汽化室温度，并启动启动加热（柱室温度低于沸点 20℃左右，汽化室、氢焰高于沸点 20℃左右）3、点火：点火：待温度达到设定温度后，准备灯亮，即可点火（点火前加大 H2流速，点完火后再把 H2流速恢复原值）4、进样：进样：在分析条件下，放大器基线稳定后（波动≦0.02）即可进样分析5、分析：分析：进样后立即点击工作站上的采集数据，采集数据，待分析完成后（基线稳定后） ，点击实验信息→修改编号→停止采集→预览→查看分析结果热导检测器使用注意事项：热导检测器使用注意事项：1、使用前，应先通载气 10~30min，将管路的气体赶去，防止铼钨丝氧化未通载气时，严禁打开桥流，否则会烧坏铼钨丝。

2、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气流冲击3、停机后，先关电源，等到热导检测温度降至 100℃以下，再关气源4、在灵敏度足够的情况下，应降低桥流电流的使用，这样可以提高仪器的稳定性，增加热导池的使用寿命5、拆卸柱子时，应等柱室温度降至室温，方可卸下色谱柱6、只要重新开机，都必须按下电流开关，桥流才能加上!7、玻璃内衬管需定期清洗8、TCD 一般用氢气做载气，使用时务必注意安全9、只要断电后重新开机，都必须按下电流开关，桥流才能加上。