左炔诺孕酮报告.doc

左炔诺孕酮报告左炔诺孕酮报告产品名称产品名称 ：左炔诺孕酮：左炔诺孕酮 CAS:797-63-7CAS:797-63-7药物别名：药物别名：D-D-甲炔诺酮、左旋甲炔诺酮、左旋 18-18-甲炔诺酮、左旋甲基炔诺酮、左甲炔诺酮、左旋甲基炔诺酮、左旋甲基炔诺孕酮、左旋甲炔诺酮旋甲基炔诺孕酮、左旋甲炔诺酮英文名英文名 ：：LevonorgestrelLevonorgestrel分子式：分子式： C C2121H H2828O O2 2质量标准：质量标准：原料药质量标准：左炔诺孕酮原料药质量标准：左炔诺孕酮原料药质量标准：性状：性状：本品为白色片本品为白色片标示量：含标示量：含 C21H28O2C21H28O2 应为应为 97.097.0％～％～103.0103.0％ 鉴别：鉴别： (1)(1)取本品的细粉适量（约相当于左炔孕酮取本品的细粉适量（约相当于左炔孕酮 37.5mg37.5mg），分次），分次 加三氯甲烷约加三氯甲烷约 200ml200ml，充分搅拌后，用，充分搅拌后，用 G4G4 垂熔漏斗减压滤过，用垂熔漏斗减压滤过，用三氯甲烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精三氯甲烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷密加三氯甲烷 5ml5ml，依法测定，依法测定( (附录附录ⅥⅥ ＥＥ) )旋光度，应为左旋，并旋光度，应为左旋，并不得低于不得低于 0.18°0.18°。

2)(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致类别：类别： 孕激素类药孕激素类药规格：规格： (1)0.75mg(1)0.75mg (2)1.5mg(2)1.5mg贮藏：贮藏： 避光，密封保存避光，密封保存片剂质量标准：片剂质量标准：左炔诺孕酮片：左炔诺孕酮片：性状：本品为白色片性状：本品为白色片鉴别：鉴别：(1)(1)取本品的细粉适量（约相当于左炔孕酮取本品的细粉适量（约相当于左炔孕酮 37.5mg37.5mg），分次加三），分次加三氯甲烷约氯甲烷约 200ml200ml，充分搅拌后，用，充分搅拌后，用 G4G4 垂熔漏斗减压滤过，用三氯甲垂熔漏斗减压滤过，用三氯甲烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯烷洗涤滤渣及滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷甲烷 5ml5ml，依法测定，依法测定( (附录附录ⅥⅥ ＥＥ) )旋光度，应为左旋，并不得低于旋光度，应为左旋，并不得低于0.18°0.18°2)(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

间应与对照品溶液主峰的保留时间一致类别：孕激素类药类别：孕激素类药规格：规格：(1)0.75mg(1)0.75mg (2)1.5mg(2)1.5mg贮藏：避光，密封保存贮藏：避光，密封保存标示量：左炔诺孕酮标示量：左炔诺孕酮(C21H28O2)(C21H28O2)应为标示量的应为标示量的90.090.0％～％～110.0110.0％左炔诺孕酮炔雌醚片：左炔诺孕酮炔雌醚片：性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色鉴别：鉴别：(1)(1)取本品的细粉适量（约相当于左炔诺孕酮取本品的细粉适量（约相当于左炔诺孕酮 150mg150mg））, ,分次分次加三氯甲烷约加三氯甲烷约 200ml200ml，充分搅拌后，用，充分搅拌后，用 GG垂熔漏斗减压过滤，垂熔漏斗减压过滤，用三氯甲烷洗涤滤渣及滤器用三氯甲烷洗涤滤渣及滤器, , 合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，精密加三氯甲烷约密加三氯甲烷约 20ml20ml，依法测定（附录，依法测定（附录ⅥⅥ E）旋光度，应为左旋，）旋光度，应为左旋，并不得低于并不得低于 0.18°0.18°。

2)(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液相应主峰的保留时间一致留时间应与对照品溶液相应主峰的保留时间一致类别：孕激素类药类别：孕激素类药贮藏：遮光，密封保存贮藏：遮光，密封保存标示量：含左炔诺孕酮标示量：含左炔诺孕酮(C21H28O2)(C21H28O2)应为标示量的应为标示量的90.0%90.0%～～115.0%115.0%，含炔雌醚，含炔雌醚(C25H32O2)(C25H32O2)应为标示量的应为标示量的95.0%95.0%～～115.0%115.0%• 复方左炔诺孕酮片复方左炔诺孕酮片 ：：性状：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色性状：本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色 或类白色或类白色鉴别：（鉴别：（1)1)取本品取本品 5 5 片，研细，加三氯甲烷片，研细，加三氯甲烷 10ml10ml 充分搅充分搅 拌后，拌后，滤过，取滤液滤过，取滤液 2ml,2ml,加碱性三硝基苯酚溶液（取加碱性三硝基苯酚溶液（取 0.6%0.6%三三 硝基苯酚乙硝基苯酚乙醇溶液、醇溶液、7%7%氢氧化钠溶液与稀乙醇，临用前等量氢氧化钠溶液与稀乙醇，临用前等量 混合）混合）2ml,2ml,放置放置3030 分钟后，溶液呈棕黄色。

分钟后，溶液呈棕黄色2)(2)取本品细粉适量（约相当于左炔诺孕酮取本品细粉适量（约相当于左炔诺孕酮 15mg),15mg),分次分次 加三氯加三氯甲烷约甲烷约 200ml,200ml,充分搅拌后，用充分搅拌后，用 G4G4 垂熔漏斗减压滤过，垂熔漏斗减压滤过， 用三氯甲烷用三氯甲烷洗涤滤渣与滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷，洗涤滤渣与滤器，合并滤液，置水浴上蒸干，放冷， 精密加三氯甲精密加三氯甲烷烷 2ml,2ml,用用 1dm1dm 的微量旋光管依法测定（附录的微量旋光管依法测定（附录 VIVI E),E),应为左旋，并应为左旋，并不得低于不得低于 0.18°0.18°3)(3)取本品取本品 5 5 片，研细，加三氯甲烷片，研细，加三氯甲烷 10ml,10ml,充分搅拌后，滤充分搅拌后，滤 过，过，滤液蒸干，精密加三氯甲烷滤液蒸干，精密加三氯甲烷 lmllml 使左炔诺孕酮与炔雌醇溶使左炔诺孕酮与炔雌醇溶 解，作为解，作为供试品溶液；另取左炔诺孕酮与炔雌醇对照品，加三供试品溶液；另取左炔诺孕酮与炔雌醇对照品，加三 氯甲烷溶解并氯甲烷溶解并稀释制成每稀释制成每 l l m m l l 中约含左炔诺孕酮中约含左炔诺孕酮 0.0. 75mg75mg 与与 炔雌醇炔雌醇 0.0. 1515 m m g g 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（附 录录 V V B)B)试验，吸取试验，吸取上述两种溶液各上述两种溶液各 30W30W，分别点于同一硅胶，分别点于同一硅胶 G G 薄层板上，以三氯甲烷薄层板上，以三氯甲烷- -甲醇（甲醇（9 9 ：： 1)1)为展开剂，展开，晾干为展开剂，展开，晾干’’喷以硫酸喷以硫酸- -无水乙醇（无水乙醇（1 1 : : 1)1)混混合液，在合液，在 105°C105°C 加热使显色供加热使显色供 试品溶液所显两个成分的主斑点试品溶液所显两个成分的主斑点的位置和颜色应与对照品溶的位置和颜色应与对照品溶 液相应的主斑点相同液相应的主斑点相同4)(4)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰 的保的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致以上（以上（3)3)、（、（4)4)两项可选做一项两项可选做一项标示量：含左炔诺孕酮（标示量：含左炔诺孕酮（C21H28O2)C21H28O2)与炔雌醇（与炔雌醇（C2H24O2C2H24O2 ) )均应均应为标示量的为标示量的 90.90. 0%~115.0%~115. 0%0%。

• 复方左炔诺孕酮滴丸复方左炔诺孕酮滴丸 ：：性状：本品为糖衣丸性状：本品为糖衣丸鉴别：（鉴别：（1)1)取本品取本品 1 1 丸，除去糖衣，加乙醇约丸，除去糖衣，加乙醇约 2ml,2ml,置水置水 浴中浴中加热使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，加碱性三硝基苯加热使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，加碱性三硝基苯 酚溶液酚溶液（取（取 0.0. 6%6%三硝基苯酚的乙醇溶液、三硝基苯酚的乙醇溶液、7%7%氢氧化钠溶液与氢氧化钠溶液与 稀乙醇，临稀乙醇，临用前等量混合）用前等量混合）2ml,2ml,放置放置 3030 分钟后，溶液呈棕分钟后，溶液呈棕 黄色黄色 o(2)o(2)取本品取本品100100 丸，除去包衣，置小锥形瓶中，加水丸，除去包衣，置小锥形瓶中，加水 20ml20ml，微温使左炔诺孕酮，微温使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，转移至分液漏斗中，与炔雌醇溶解，放冷，转移至分液漏斗中， 锥形瓶用水洗涤两次，锥形瓶用水洗涤两次，每次每次 5ml5ml，合并洗液置分液漏斗中，加，合并洗液置分液漏斗中，加 乙醚振摇乙醚振摇 3 3 次，每次次，每次 40ml,40ml,弃去水层，合并乙醚层提取液，用弃去水层，合并乙醚层提取液，用 水洗涤水洗涤 2 2 次，每次次，每次 25ml25ml，醚层，醚层经铺有脱脂棉与无水硫酸钠的经铺有脱脂棉与无水硫酸钠的 滤器滤过，挥去乙醚，残渣中加三氯滤器滤过，挥去乙醚，残渣中加三氯甲烷使溶解，转移至甲烷使溶解，转移至 2 2 m m l l 量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀（必要时滤过），用（必要时滤过），用 ldmldm 微量旋光管依法测定（微量旋光管依法测定（ 附录附录 VIVI E)E)，应为，应为左旋，并不得低左旋，并不得低 于于 0.0. 18°18°。

3)(3)取本品取本品 1010 丸，除去包衣，置小烧杯中，加水约丸，除去包衣，置小烧杯中，加水约 4ml,4ml,微微 温使温使左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，移置分液漏斗中，加乙左炔诺孕酮与炔雌醇溶解，放冷，移置分液漏斗中，加乙 醚醚 20ml,20ml,振摇提取，弃去水层，醚层用水振摇洗涤后，经铺有振摇提取，弃去水层，醚层用水振摇洗涤后，经铺有 脱脂棉与无水脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，置蒸发皿中，挥去乙醚，残硫酸钠的滤器滤过，置蒸发皿中，挥去乙醚，残 渣加三氯甲烷渣加三氯甲烷 0.0. 3ml3ml 使溶解，作为供试品溶液；另取左炔诺孕使溶解，作为供试品溶液；另取左炔诺孕 酮与炔雌醇对照品，酮与炔雌醇对照品，加三氯甲烷溶解并稀释制成每加三氯甲烷溶解并稀释制成每 lmllml 中约中约 含左炔诺孕酮含左炔诺孕酮 5.5. OmgOmg 与炔与炔雌醇雌醇 1.1. OmgOmg 的溶液，作为对照品溶的溶液，作为对照品溶 液照薄层色谱法（附录液照薄层色谱法（附录 V V B)B)试验，试验， 吸取上述两种溶液各吸取上述两种溶液各 3030 一，一， 分别点于同一硅胶分别点于同一硅胶 G G 薄层板薄层板上上’’以三氯甲烷以三氯甲烷- -甲醇甲醇 (9(9 ：： 1)1)为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸为展开剂，展开，晾干，喷以硫酸- -无水乙醇（无水乙醇（1 1 : : 1)1)混合混合 液，在液，在 lostlost 加热使显色。

供试品溶液所显加热使显色供试品溶液所显两个成分的主斑点两个成分的主斑点 的位置和颜色应与对照品溶液相应的主斑点相同的位置和颜色应与对照品溶液相应的主斑点相同类别：避孕药。