基本仪器和基本操作技术.doc

第1章 基本仪器和基本操作技术 第1章 基本仪器和基本操作技术 1.实验常用仪器（表2） 表1.1实验常用仪器 2.玻璃仪器的洗涤 洗涤方法概括起来有下面几种： （1）用水刷洗：可以洗去可溶性物质，又可使附着在仪器上的尘土等洗脱下来 （2）用去污粉或合成洗涤剂刷洗：能除去仪器上的油污 （3）用浓盐酸洗：可以洗去附着在器壁上的氧化剂，如二氧化锰 （4）铬酸洗液：将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热，切勿加热到冒白烟边加热边搅动，冷却后储于细口瓶中洗涤方法： 1）先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍 2）尽量把器皿内的水去掉，以免冲稀洗液 3）用毕将洗液倒回原瓶内，以便重复使用 洗液有强腐蚀性，勿溅在衣物、皮肤上铬酸洗液有强酸性和强氧化性，去污能力强，适用于洗涤油污及有机物当洗液颜色变成绿色时，洗涤效能下降（为什么？），应重新配制 （5）含KMnO4的NaOH水溶液：将10gKMnO4溶于少量水中，向该溶液中注入100mL10％NaOH溶液即成。

该溶液适用于洗涤油污及有机物洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀，可用浓HCl或Na2SO3溶液将其洗掉 （6）盐酸-酒精（1∶2）洗涤液：适用于洗涤被有机试剂染色的比色皿比色皿应避免使用毛刷和铬酸洗液 洗净的仪器器壁应能被水润湿，无水珠附着在上面 用以上方法洗涤后的仪器，经自来水冲洗后，还残留有Ca2+、Mg2+等离子，如需除掉这些离子，还应用去离子水洗2～3次，每次用水量一般为所 3.化学试剂的取用 （1）固态试剂的取用 固态试剂一般都用药匙取用药匙的两端为大小两个匙，分别取用大量固体和少量固体 试剂一旦取出，就不能再倒回瓶内，可将多余的试剂放入指定容器 （2）液态试剂的取用 液态试剂一般用量筒量取或用滴管吸取下面分别介绍它们的操作方法 1）量筒量取 量筒有5，10，50，100和1000mL等规格如图1-1所示，取液时，先取下瓶塞并将它放在桌上一手拿量筒，一手拿试剂瓶（注意别让瓶上的标签朝下），然后倒出所需量的试剂最后斜瓶口在量筒上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

2）滴管吸取 先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后松开手指，吸入试液，如图1-2所示将试液滴入试管等容器时，不得将滴管插入容器滴管只能专用，用完后放回原处一般的滴管一次可取1mL，约20滴试液 如果需要更准确地量取液态试剂，可用后面介绍的仪器——滴定管和移液管等 4.加热方法 （1）酒精灯 酒精易燃，使用时注意安全，用火柴点燃（图1-3），而不要用另外一个燃着的酒精灯来点火，这样做，会把灯内的酒精洒在外面，使大量酒精着火引起事故酒精灯不用时，盖上盖子，使火焰熄灭，不要用嘴吹灭盖子要盖严，以免酒精挥发 当需要往灯内添加酒精时，应把火焰熄灭，然后借助于漏斗把酒精加入灯内，加入酒精量为1/2～1/3壶（图1-4） （2）酒精喷灯 酒精喷灯的构造见图1-5 使用方法： 1）添加酒精 见图1-6，加酒精时关好下口开关，灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3 2）预热 预热盘中加少量酒精点燃（见图1-7），预热后有酒精蒸气逸出，便可将灯点燃若无蒸气，用探针疏通酒精蒸气出口后，再预热，点燃。

3）调节 旋转调节器调节火焰（见图1-8） 4）熄灭 可盖灭，也可旋转调节器熄灭（见图1-9） 喷灯使用一般不超过30min冷却，添加酒精后再继续使用 （3）水浴 当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，先把水浴中的水煮沸，用水蒸气来加热水浴上可放置大小不同的铜圈，以承受各种器皿（见图1-10） 使用水浴时应注意以下4点： 2）应尽量保持水浴的严密 3）当不慎把铜质水浴中的水烧干时，应立即停止加热，等水浴冷却后，再加水继续使用 4）注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热，这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂 在用水浴加热试管，离心管中的液体时，常用的水浴是250mL烧杯内盛蒸馏水（或去离子水），将水加热至沸 4）注意不要把烧杯直接泡在水浴中加热，这样会使烧杯底部因接触水浴锅的锅底受热不均匀而破裂 在用水浴加热试管，离心管中的液体时，常用的水浴是250mL烧杯内盛蒸馏水（或去离子水），将水加热至沸 （4）油浴和沙浴 当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴或沙浴。

用油代替水浴中的水，即是油浴沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘先加热铁盘，被加热的器皿放在沙上若要测量沙浴的温度，可把温度计插入沙中 （5）电加热 在实验室中还常用电炉（图1-11）、电加热套（图1-12）、管式炉（图1-13）和马福炉（图1-14）等电器加热加热温度的高低可通过调节外电阻来控制管式炉和马福炉都可加热到1000℃左右 5.启普发生器 实验室中常用启普发生器来制备氢气、二氧化碳和硫化氢等气体： Zn+2HCl=ZnCl2+H2↑ CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑ 启普发生器由一个葫芦状的玻璃容器和球形漏斗组成（图1-15a）固体药品放在中间圆球内，可以在固体下面放些玻璃棉来承受固体，以免固体掉至下球中酸从球形漏斗加入使用时，只要打开活塞，酸即进入中间球内，与固体接触而产生气体停止使用时，只要关闭活塞，气体就会把酸从中间球压入下球及球形漏斗内，使固体与酸不再接触而停止反应 启普发生器中的酸液长久使用后会变稀，此时，可把下球侧口的橡皮塞（有的是玻璃塞）拔下，倒掉废酸，塞好塞子，再向球形漏斗中加酸。

需要更换或添加固体时，可把装有玻璃活塞的橡皮塞取下，由中间圆球的侧口加入固体 启普发生器的缺点是不能加热，而且装在发生器内的固体必须是块状的 图1-15b为连有洗气瓶的启普发生器 6.气体钢瓶 在实验室还可以使用气体钢瓶直接获得各种气体 气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐压钢瓶使用时，通过减压阀（气压表）有控制地放出气体由于钢瓶的内压很大（有的高达15MPa），而且有些气体易燃或有毒，所以在使用钢瓶时要注意安全 使用钢瓶的注意事项： （1）钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源（如阳光、暖气、炉火）处可燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放 （2）绝不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上（特别是气门嘴和减压阀）也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故 （3）使用钢瓶中的气体时，要用减压阀（气压表）各种气体的气压表不得混用，以防爆炸 （4）不可将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残留压力（减压阀表压）可燃性气体如C2H2应剩余0.2～0.3MPa （5）为了避免各种气瓶混淆而用错气体，通常在气瓶外面涂以特定的颜色以便区别，并在瓶上写明瓶内气体的名称。

表1.2为我国气瓶常用的标记 表1.2 我国气瓶常用标记 7.气体的干燥和净化 通常制得的气体都带有酸雾和水汽使用时要净化和干燥酸雾可用水或玻璃棉除去；水汽可用浓硫酸、无水氯化钙或硅胶吸收一般情况下使用洗气瓶（图1-16）、干燥塔（图1-17）、或U形管（图1-18）等设备进行净化液体（如水、浓硫酸）装在洗气瓶内，无水氯化钙和硅胶装在干燥塔或U形管内，玻璃棉装在U形管内气体中如还有其它杂质，则应根据具体情况分别用不同的洗涤液或固体吸收 8.气体的收集 （1）在水中溶解度很小的气体（如氢气、氧气），可用排水集气法（图1-19）收集 （2）易溶于水而比空气轻的气体（如氨），可按图1-20a所示的排气集气法收集 （3）易溶于水而比空气重的气体（如氯气和二氧化碳），可按图1-20b所示的排气集气法收集 9.蒸发浓缩与重结晶 蒸发浓缩一般在水浴上进行若溶液太稀，也可先放在石棉网上直接加热蒸发常用的蒸发器是蒸发皿皿内盛放液体的量不应超过其容量的2/3 重结晶是提纯固体物质的一种方法把待提纯的物质溶解在适当的溶剂中，经除去杂质离子，滤去不溶物后，进行蒸发浓缩到一定程度，经冷却就会析出溶质的晶体。

晶体颗粒大小，决定于溶质溶解度和结晶条件，如果溶液浓度较高、溶质的溶解度小，冷却较快，并不断搅拌溶液，所得晶体较小；如果溶液浓度不高，缓慢冷却，就能得到较大的晶体，这种晶体夹带杂质少，易于洗涤，但母液中剩余的溶质较多，损失较大 若结晶一次所得物质的纯度不合要求，可加入少量溶剂溶解晶体，经蒸发再进行一次结晶 10.溶液与沉淀的分离 溶液与沉淀的分离方法有3种：倾析法、过滤法和离心分离法 （1）倾析法 当沉淀的密度较大或结晶的颗粒较大，静置后能沉降至容器底部时，可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤 具体作法是把沉淀上部的溶液倾入另一容器内，然后往盛着沉淀的容器内加入少量洗涤液，充分搅拌后，沉降，倾去洗涤液如此重复操作3遍以上，即可把沉淀洗净，使沉淀与溶液分离 （2）过滤法 分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法过滤时沉淀留在过滤器上，溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液叫做滤液过滤方法共有3种：常压过滤、减压过滤和热过滤 1）常压过滤 此法最为简便和常用，使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤 按照孔隙的大小，滤纸可分为快速、中速和慢速3种。

快速滤纸孔隙最大 过滤时，先按图1-21所示，把圆形滤纸或四方滤纸折叠成4层（方滤纸折叠后还要剪成扇形）然后将滤纸撕去一角，放在漏斗中①（图1-21）滤纸的边缘应略低于漏斗的边缘用水润湿滤纸，并使它紧贴在玻璃漏斗的内壁上这时如果滤纸和漏斗壁之间仍有气泡，应该用手指轻压滤纸，把气泡赶掉，然后向漏斗中加蒸馏水至几乎达到滤纸边这时漏斗颈应全部被水充满，而且当滤纸上的水已全部流尽后，漏斗颈中的水柱仍能保留如形不成水柱，可以用手指堵住漏斗下口，稍稍掀起滤纸的一边，向滤纸和漏斗间加水，直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满，并且颈内气泡完全排出然后把纸边按紧，再放开下面堵住出口的手指，此时水柱即可形成在全部过滤过程中，漏斗颈必须一直被液体所充满，这样过滤才能迅速 装置如图1-22所示过滤时应注意以下几点：调整漏斗架的高度，使漏斗末端紧靠接受器内壁先倾倒溶液，后转移沉淀，转移时应使用搅棒倾倒溶液时，应使搅棒指向3层滤纸处漏斗中的液面高度应低。