碱性氮测定仪微机碱性氮测定仪.docx
13页JXD-1型碱性氮测定仪JXD-1型碱性氮测定仪由南京科环分析仪器有限公司生产,由硕件电路、 滴定装置及PC机三部分组成,在应用软件的支持下,实现石油产品中碱性 氮含量的测定JXD-1型碱性氮测定仪结构简洁、外形美观、自动化程度高、 分析结果精确,是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能 仪器1. 仪器的主要特点:(1) Wmdows操作系统,操作采用人机对话方式,简便、易懂2) 滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠,传动噪音极 低3) 自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起4) 多参数设定与修正,使得不同种类的样品分析变得简便、快捷、 分析时间更短,结果更精确5) 终点自动判断,无需指示剂,适合于石化产品中多种浅色、深色 油的碱性氮的分析,滴定结果及数据自动存贮、自动打印,并能提供完整的 滴定数据供分析研究用6) 双高阻输入,三电极系统,电极电位更加稳定、可靠2. 仪器正常使用条件:(1) 环境温度:5°C~35°C(2) 相对湿度:不大于80%(3) 工作电源:交流(220±ll)V,频率50±lHz(4) 环境无强烈腐蚀性气体存在5) 除地球磁场外,无显著的电磁场场干扰。
工作原理计算机通过采集电极电位,找出终点时标准滴定溶液的体积,从而求出 被滴样品液中离子的含量JXD・1型碱性氮测定仪即在此方法基础之上,对 滴定曲线进行平滑处理,对滴定终点进行修正,有效地保证了结果的准确性NB=试样中碱性氮含量Nb( ug/g)是按式(1)或式(2)计算出来的: (V2-V3)CX 0.0014 X106P XV4NB=(V2—V3)CX 0.0014X10°m式中:V2——滴定试样消耗的高氯酸标准溶液的体积,ml;V3——空白试验消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积,ml;C——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,niol/L;0.0014——方法常数;m 试样的质量,g;P——取样温度的试样的密度,g/nil;V4 试样的体积,ml o主要技术指标(1) 电位测量范围:(0〜±1999.5) mV;(2) 电子单元基木误差:满读数的0.1%±0.5mV;(3) 输入阻抗:Ri^lX1012Q;(4) 滴定管体积:10ml;(5) 滴定管精度:±0.1%(F ・S);(6) 滴定管滴液时间:(60±10)秒(F・S);(7) 准确度:与SH/T0162结果相对误差W5%;(8) 精密度:与SH/T0162相符;(9) 仪器外形尺寸:LXBXH, nun: 350X280X17&(10) 仪器重量(主机):10Kg;(11) 仪器功能:自动终点判别;自动滤除假终点;滴定结果与数据存贮;滴定结果与数据打印;多参数设定与修正;定值加液。
仪器的组成JXD-1型碱性氮测定仪由放大器、A/D转换器、I/O接口、控制电路、滴定装置、PC机、绘图打印机和应用软件等组成如图一所示:五、安装(一) 硬件的安装1、 将PC机的Coml (或CO1112) 口(串行通讯口)与JXD-1型碱性氮测定 仪主机的通讯口插座用仪器提供的专用连接线(9芯)连接起来2、 打印机与PC机用打印专用电缆(25芯)连接起来3、 将电极架固定到磁力搅拌器上4、 有关电极一端接入JXD-1型碱性氮测定仪后面板相应端子(详见第六项), 另一端(电极敏感端)固定到电极架上,使电极敏感端高度一致,同时将 滴定头固定到电极架相应的位置5、 关于PC机的主机、显示器、键盘和鼠标的连接请参阅PC机有关资料注:上述连接操作均必须在切断电源的情况下进行,否则由此所造成的一 切事故责任由用户自负)(二) 软件安装JXD-1型碱性氮测定仪应用软件为软磁盘若干张或光碟壹张1、 将JXD-1型碱性氮测定仪应用软件1号磁盘插入A驱(若是光碟则放入 光驱);2、 运行A驱(或光驱)中的“Semp.exe ”文件,按屏幕提示将应用软件程 序装入计算机中;3、若要启动JXD-1型碱性氮测定仪应用程序,则单击“开始”,指向“程序”中的“JXD-1型碱性氮测定仪”即可,所有操作完全视窗化。
仪器后面板上各功能件的名称与作用JXD-1型碱性氮测定仪后而板示意图如图二所示:7 1图二JXD・1型碱性氮测定仪后面板示意图1、 指示电极(I.E.)插座,此端与玻璃PH电极接头相连;2、 参比电极(R.E.)插座,此端与801型双液接甘汞电极接头相连;3、 辅助电极(A.E.)接线柱,此端与902钳电极相连;4、 串行通讯口,此端与计算机串行口相连;5、 电源插座,此端用专用电源线与交流220V/50HZ市电相连;6、 接地柱,此端应与大地可靠相连,确保安全;7、 电源开关,完成主机电源的接通与切断;(注:以上连接均应牢实可靠,确保信号稳定及人身安全)各种菜单、功能框的含义及操作(-)b启动应用软 件:单击“开始”指向“程 序”中的“YH-4A型碱 性氮分析仪”,单击它图三)••川 d・4.1tcr^:t«tA£* r«M 图四)(三)参数设置:1、b 单击菜单“参数 设置”,指向“参数设置”, 单击它,进行滴定参数、 计算参数及坐标参数的 设置图五)2、单击菜单“参数 设置”,指向“端口特性”, 单击它,进行通讯口的各 种参数设置图六)图六图七(四)匕戸滴定控制: 单击菜单“滴定控制”, 指向“启动滴定”或'‘停 止滴定”,单击它,将进 行滴定启动与停止,若指 向“发送测试”并单击它, 则弹出一对话框提示您 输入一体积数,按“确定” 进行定值加液图七)(五)匕戸样品与空白 选择:单击“样品”框, 弹出一对话框,可对样品 与空口进行选择图八)图八(六)b初始体积设 定:单击“初始体积”框, 弹出一对话框,输入初始 体积数,按“确定”返回图九)图九(七)匕戸间隔体积的设定:单击“间隔体积” 框,弹出一对话框,输入 间隔体积数,按“确定” 返回图十)图十(A)匕戸最大滴定体积设置:单击“最大体积” 框,弹出一对话框,输入 最大滴定体积数,按“确 定”返回图十一)(九)b样号输入: 单击“样号”,弹出一对 话框,输入样号,按“确 定”返回图十二)图十二(十)文件的保存:图十三单击菜单“文件操作”, 指向“保存文件”,单击 它,弹出一对话框,输入 一文件名,按“确定”将 按此名称保存当前滴定 曲线及结果。 图十三)(十一)©尸打开已存文件:单击“打开文件”, 指向“打开文件”,单击 它,弹出一对话框,选择 已存文件,按“确定”打 开它图十四)图十四(十二)各快捷钮的含义及操作:(图十五)eHtL»i.e8*rt 定砒“用 g>:.Cl5恂 0;忖 fWnL>:0・05f-k^JaLlslO| ■开rt]. AJ 0 Z 二厂 fijnr.- itwam泗 ][®jn-isiW3K兮仰3W2血沐n图十五JIBsadxntttt FWfiM m>QI ®l fil ►ftl r I1、 到 p 单击此钮,打开已存文件;2、 區J P单击此钮,保存当前文件;LOJ團bfJLHJM 、、、、、、 4 5 6 7 8 03、 團 P 单击此钮,联结主机;P 单击此钮,断开联结;P单击此钮,进行端口参数设置;P单击此钮,打印曲线及结果;P3单击此钮,启动滴定;P 单击此钮,中止滴定;P单击此钮,进行定值加液或清洗管路;注:以上所有界面视图及操作仅供参考,实际使用中如有变动,恕不另行通知,并以实 际界面为准分析方法及分析步骤(一)化学试剂及纯度要求:6、 氯化锂:分析纯;7、 高氯酸锂:分析纯;1、 冰乙酸:分析纯;2、 丙酸:分析纯;3、 高氯酸:分析纯;4、 乙酸酊:分析纯;5、 二甲苯:分析纯;8、 结晶紫:分析纯;9、 无水乙醇:分析纯;10、邻苯二甲酸氢钾:基准物质;(二)配制方法:1、0.02M高氯酸标准滴定溶液的配制:将2mL高氯酸与250111L冰乙酸一丙酸(体积比1: 1)在1L溶量瓶内混合,加入20mL乙酸酊,并用冰乙酸一丙酸(1: 1)释至刻度,放置过夜,备用。 标定:按SH/T0162进行)2、二甲苯一冰乙酸混合溶液的配制:按二甲苯一冰乙酸体积比1: 1混合好,备用三)分析步骤:1、准备:(1) 将活化好的玻璃PH电极(在去离子水中浸泡24小时以上)的连头连 接到主机后面板的指示电极插座;敏感端固定到磁力搅拌器的电极架上2) 将801型甘汞电极的连接头连接到主机后面板上的参比电极插座;敏感 端固定到磁力搅拌器的电极架上3) 将902型钳电极的连接头连接到主机后面板上的辅助电极接线柱;敏感 端固定到磁力搅拌器的电极架上4) 将滴定头固定到磁力搅拌器的电极架上;并在滴定头下放一只装废液的 烧杯5) 将配制好的高氯酸一冰乙酸一丙酸标准滴定液注入专用试剂瓶(棕色) 中,并将吸液管与之连接6) 打开电源,启动应用软件,先联机再单击“滴定控制”,指向“发送测 试”,单击它,输入体积数(20〜30mL),按“确定”使整个管路充满标准滴 定液7) 移去废液杯,用滤纸吸干滴定头,调整滴定头及电极高度,使下端基本 平齐8)取若干只干净烧杯(150mL),备用2、实验步骤:(1)参照下表称取或用移液管量取适当的试样于150ml清洁、干燥好的烧 杯中,加入80ml 1: 1二甲苯一冰乙酸溶剂,放入搅拌子,在磁力搅拌器上进行搅拌使其溶解,再将电极及滴定头移至液面下。 试样中碱性氮含量与取样量关系表(仅供参考)碱性氮含量,ug/g试样量,gW1050>10 〜5040 〜20>50 〜10020〜5>100 〜5005~1>500<1对含蜡油或重油可在加热(80°C)熔化后,加入40ml二甲苯溶解,再 加入40讪冰乙酸2) 单击“参数设置”,对相关。





