气质具体注意及调节汇总.docx

具体实验方法1.重铬酸钾洗液配置重铬酸钾(g)：水(ml)：浓硫酸（ml）=1：2：181. 确定是重铬酸钾的试剂瓶而不是高锰酸钾高锰酸钾遇到浓硫酸那可是了不得的，要爆炸的2. 水，最好是用热水，会提高重铬酸钾的溶解性3. 配制前，用研钵把重铬酸钾磨得越细越好，研成细细的黄色粉末（注意戴防护口罩）4. 配制时会大量散热，所以不能用太厚的玻璃仪器配（如干燥器等，散热不均容易导致其炸裂）我一般用很大的烧杯，并准备一根较长的玻璃棒5. 配置时，先戴好防护手套，先把重铬酸钾粉末加到热水中，充分搅拌，使其尽可能的溶解，待几乎没有颗粒后，然后慢慢加入少量浓硫酸加到40ml硫酸的时候（20g重铬酸钾溶液），洗液会有溶质析出，不要担心，这说明你可以放心大胆的把剩余的浓硫酸倒入了，溶液又会恢复澄清，洗液也就顺理配好了！你要做的只是等它冷却，当然，请不要敞口放置切记，这一步比较危险，溶液会沸腾迸溅，要佩戴防护镜，穿上大褂，离烧杯远一点加浓硫酸时沿着烧杯壁或玻璃棒慢慢加，并均匀搅拌，这时会剧烈放热，但会帮助重铬酸钾更好的溶解6. 待溶液搅拌均匀，再次慢慢加入少量浓硫酸，搅拌均匀，并慢慢加入其余的浓硫酸7. 配好的铬酸洗液要放凉，再小心的转移到需要的容器中，注意封口，否则容易吸水。

配置用的大烧杯和玻璃棒也要洗干净，少量的加点水，再加点乙醇，让其变为绿色后才能处理掉保存：有浓硫酸在，容易吸潮，一吸潮就容易变质，所以最好放在干燥的环境中，容器可以选择广口瓶之类，无色透明的便于观察，最好千万不要放在水槽边清洗：用完一定要洗干净，多用清水涮几遍，否则样品在其中会被氧化，所以，多用清水洗几遍吧排放：洗液是可以重复利用的，所以，洗完自己的东西，把洗液收集起来，不要轻易倒掉，觉得倒回到原来瓶子很不舒服，可以收集到另外容器中很简单，当洗液变由棕红色的新鲜状态变成暗棕色，那么是用过一段时间的洗液了，当暗棕色变成暗绿色了，那就别用了，洗液已近没有氧化能力了，该放弃了其次，重铬酸钾，顾名思义肯定含铬，这东西污染能力很大，所以处理的时候小心点，废液绝对不能进水槽毕竟是含浓硫酸的，小心使用，尽量穿白大褂戴手套2.进样瓶的清洗1.样品瓶使用后，先用流动的水冲洗一下样品瓶，将剩余的样品冲掉（同时可以用手甩一甩）；2. 然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡，24小时后从洗液缸捞出来，放到一个厨房用塑料筛子里，用自来水充分冲洗，中间可以反复筛摇；3. 冲洗后先用自来水超声清洗3次左右，每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去；4. 再用三蒸水（或者纯净水，去离子水）超声清洗三次；5. 再用色谱纯甲醇超声清洗2-3次，每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去；6. 将样品瓶放到烘箱中，80度左右烘干，可用。

建议: 用马弗炉400度左右烤半个小时，有机的东西基本都没了将进样瓶置入马弗炉300摄氏度下烘干3.GC-MS前期处理①用2 M H2SO4进行酸化，至PH≤2.0；②用CH2Cl2超声萃取3次，每次30 min，总用30 ml；③旋转蒸发或是直接氮吹至1 ml左右；④过硅胶/氧化铝层析柱，用5 ml 1:1的CH2Cl2：正己烷混合液洗脱；⑤旋转蒸发或是直接氮吹至近干，过无水硫酸钠柱子，加1 ml正己烷转换剂，加内标，至于4 ℃冰箱中等待GC-MS4.硅胶、氧化铝活化填柱等硅胶活化方法：实验前先将硅胶活化，硅胶(100-200目)450 ℃烘烤4 h，加5%蒸馏水去活化，然后将硅胶用正己烷浸泡约l h，偶尔搅动排掉气泡；硫酸钠脱水方法：先将无水硫酸钠在玛瑙研钵中研细，置于马福炉450 ℃烘烤4 h，除去水分；玻璃棉和GF/F玻璃纤维滤膜：在试验前放置在马福炉中450 ℃烘烤4 h，实验分析过程中所用玻璃器皿：先用洗涤剂洗涤，超声波清洗，然后依次用自来水，Milli-Q水冲洗，烘干，最后用铝箔裹住放入马弗炉中450 ℃灼烧4 h（带刻度的玻璃仪器则不能在马弗炉中灼烧，应用丙酮或甲醇淋洗），最后所有灼烧过的玻璃器皿均储存在洁净干燥环境中。

硅胶层析柱的制作：玻璃层析柱底端填充玻璃棉，先用甲醇，二氯甲烷和正己烷依次淋洗三次后吹干采用湿法装柱，用胶头滴管吸取浸没在正己烷中的硅胶移入玻璃层析柱中，并不断用洗耳球轻轻敲打玻璃层析柱，使硅胶填充紧密，且无气泡滞留在层析柱中当玻璃层析柱中填充的硅胶约15 cm时，向柱中填充约1 cm无水硫酸钠，加入20 ml正己烷平衡脱脂棉：二氯甲烷索氏抽提 72 h，干燥 6.气相色谱在使用气相色谱仪时手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10 ul注射器 金属针头部分体积0.6 ul，有气泡也看不到，多吸1-2 ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10 ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品安装色谱柱1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下2.  填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。

需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可氢气和空气的比例对FID检测器的影响  氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足使用TCD检测器  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外  2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多  3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给如何判断FID检测器是否点着火   不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 如何判断进样口密封垫是否该换  进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯如何选择合适的密封垫  密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

怎样防止进样针不弯  很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：  1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去2.位置找不好针扎在进样口金属部位3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了气相色谱常见故障诊断  气相色谱种类很多，性能也各有差别主要包括两个系统即气路系统和电路系统气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。

   要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等  例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的  色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒定）。

而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等  由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良其次检查辅回路的其它电子部件放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小  例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的怎样老化色谱柱  新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上  老化的方法：-把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即可，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端最好接在检测器上），开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。

几种常用色谱柱的老化温度  柱名称 最高使用温度，℃   角鲨烷（异三十烷） 140   阿皮松L  300   PEG 20M  200  PEG 6000  175   Ucon HB 2000  225  阿皮松K、M  250   SE 30  300   OV 1  300   E 301  300   OV 17  300   SE 52  300   DC FS-1265 （旧称QF-1）  250   DC 703  250  SE 54  300   Porapak-Q  250   Porapak-T  200  GDX-101，102，。